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介孔氮化鈮粉體的制備及電化學(xué)性能

編號:FTJS08093

篇名:介孔氮化鈮粉體的制備及電化學(xué)性能

作者:崔帥 呼世磊 呂東風(fēng) 崔燚 魏穎娜 魏恒勇 卜景龍 陳越軍

關(guān)鍵詞: NB4N5粉體 介孔 電化學(xué) 還原氮化

機構(gòu): 華北理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 河北省無機非金屬材料重點實驗室

摘要: 以五氯化鈮(NbCl 5)為鈮源,P123為模板劑,氰胺為結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑,采用溶劑熱法制備Nb 2O 5前驅(qū)體粉體,然后將Nb 2O 5粉體在800℃氨氣中進行還原氮化反應(yīng)制備介孔氮化鈮粉體。采用XRD、XPS、SEM、BET和TEM表征了介孔粉體的物相、形貌及孔結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明,粉體為立方Nb 4N 5相,呈近似球形顆粒狀。從XPS分析中可以看出,粉體中主要含有Nb、N和O三種元素,并且在Nb元素的窄譜中,結(jié)合能為204.6 eV、207.2 eV和209.8 eV對應(yīng)的結(jié)合鍵分別為Nb^3+-N、Nb^5+-N和Nb^5+-O,這表明氮化鈮粉體中有Nb^3+和Nb^5+兩種價態(tài),且Nb^5+峰強高于Nb^3+,說明鈮多以Nb^5+形式存在。粉體比表面積為39 m 2·g^-1,孔徑為3~5 nm的孔結(jié)構(gòu)比例較高,同時在8~15 nm范圍也存在較多的孔道結(jié)構(gòu)。采用CV、GCD及EIS等測試其電化學(xué)性能,結(jié)果表明,CV曲線中并沒有出現(xiàn)明顯的氧化還原峰,主要表現(xiàn)為雙電層特征,其儲能主要受電極材料表面電荷傳遞過程控制。樣品在電流密度為10 mA·g^-1時的比電容為90 F·g^-1,樣品的內(nèi)在阻抗為0.82Ω,電荷轉(zhuǎn)移阻抗為0.22Ω,當(dāng)功率密度為480 W·kg^-1時,能量密度為7.2 Wh·kg^-1。

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