編號：NMJS07910
篇名：三元硝酸鹽預(yù)氧化熔融制樣-波長色散X射線熒光光譜法測定鋅精礦中鋅、銅、鉛、鐵、鋁、鈣和鎂
作者：褚寧 蔣曉光 吳享文 王艷君
關(guān)鍵詞： 鋅精礦 三元硝酸鹽 熔融制樣 波長色散X射線熒光光譜法 多元素測定
機(jī)構(gòu)： 中華人民共和國鲅魚圈海關(guān)
摘要： 鋅精礦屬富鋅、高銅、高鉛的硫化礦礦物,硫和銅等元素腐蝕鉑金坩堝是熔融制樣-X射線熒光光譜分析必須解決的問題。在階梯溫度下,以硝酸銨、硝酸鈉和硝酸鋰的三元硝酸鹽混合物為氧化劑,采用半熔法預(yù)氧化試料中的硫、銅、鋅等元素,以四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑(m:m=67∶33)為熔劑、過飽和溴化鋰溶液為脫模劑,于1050℃熔鑄成XRF分析用試料片,波長色散X射線熒光光譜儀測定試料片中的鋅、銅、鉛、鐵、鋁、鈣和鎂含量。以系列銅、鉛、鋅的硫化礦及其精礦有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅作為標(biāo)準(zhǔn)試料建立待測組分的校準(zhǔn)曲線,各待測組分的校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)在0.9885~0.9978;方法檢出限為0.018%~0.50%。對不少于3個(gè)水平的待測組分進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性實(shí)驗(yàn),其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)在0.41%~3.9%,除個(gè)別分析結(jié)果外,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果無顯著性差異;經(jīng)t-檢驗(yàn),鋅精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鉛和鐵測定值與標(biāo)準(zhǔn)值無顯著性差異,而鋅測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值存在顯著性差異;除個(gè)別水平樣品的鋅含量、鐵含量、鈣含量測定值外,測定值與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定值無顯著性差異。8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對不少于3個(gè)水平的待測組分進(jìn)行5次獨(dú)立測定,確定了校準(zhǔn)曲線測定范圍內(nèi)的方法重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。
