編號：CYYJ01678
篇名：基于硅基硼摻金剛石電極的電化學(xué)-原位核磁共振波譜電解池的設(shè)計、制備與可行性研究
作者：彭浩 孫惠軍 周志有 申琳璠 黃龍 曹爍暉 孫世剛
關(guān)鍵詞： 硅基硼摻金剛石 原位電化學(xué)核磁波譜聯(lián)用技術(shù) EC-NMR電解池 電氧化 對苯二酚
機構(gòu)： 廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 廈門大學(xué)電子科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 昆明貴金屬研究所
摘要： 電化學(xué)與核磁共振波譜聯(lián)用技術(shù)(EC-NMR)可以實時監(jiān)測電化學(xué)反應(yīng)過程,從分子水平闡釋反應(yīng)機理,是一種非常有前景的無損在線檢測技術(shù)。本文首次報道以硅基硼摻金剛石(Si/BDD)作為工作電極的原位EC-NMR三電極單室電解池的設(shè)計和制作。研究表明,由于尺寸12.5 mm×1.2 mm×0.5 mm的Si/BDD電極在核磁檢測區(qū)的體積較小且電極材料厚度較薄,因此該電極對射頻場的阻礙較小,對磁場均勻性破壞也相應(yīng)較小。運用自制的EC-NMR電解池并以經(jīng)典的對苯二酚(QH2)電氧化生成對苯二醌(Q)作為模型體系,原位研究了該電化學(xué)反應(yīng)的整個動態(tài)過程。在1.2 V恒電位下電解0.1 mol·L-1 QH264分鐘,監(jiān)測到位于位于6.83 ppm處的Q特征峰逐漸生成,反應(yīng)過程中核磁譜峰未發(fā)生裂分或明顯的展寬。結(jié)果表明,應(yīng)用本文所設(shè)計并制備的原位EC-NMR電解池,可有效對電化學(xué)反應(yīng)物和產(chǎn)物進行定性、定量分析,將可在后續(xù)的電化學(xué)原位核磁波譜研究中發(fā)揮重要作用。
