編號(hào)：NMJS08005
篇名：硅藻土負(fù)載TODGA分離-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定氧化鈰中氧化釓、氧化鋱
作者：張秀艷 常誠 包香春 張慧珍 于亞輝
關(guān)鍵詞： TODGA 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 氧化鈰 氧化釓 氧化鋱
機(jī)構(gòu)： 包頭稀土研究院白云鄂博稀土資源研究與綜合利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 稀土冶金及功能材料國家工程研究中心
摘要： 建立了硅藻土負(fù)載N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)分離柱分離,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定氧化鈰中氧化釓、氧化鋱含量的方法。試樣用50%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液和30%過氧化氫溶解,取含氧化鈰50 mg的樣品溶液導(dǎo)入自制的硅藻土負(fù)載TODGA的分離柱(連接一個(gè)蠕動(dòng)泵,用于控制流量),用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min-1流量淋洗分離柱,直至淋洗液中鈰的質(zhì)量濃度小于1000μg·L-1。用60 mL pH 0.92的鹽酸溶液以2.0 mL·min-1流量反洗待測元素釓和鋱,棄去前20 mL反洗液,收集后40 mL反洗液并用水稀釋至50 mL。在線加入10μg·L-1銫內(nèi)標(biāo)溶液,用ICP-MS分析樣品溶液中目標(biāo)物的含量。結(jié)果顯示,氧化釓、氧化鋱的質(zhì)量濃度均在50.00μg·L-1以內(nèi)與其對應(yīng)的待測元素與內(nèi)標(biāo)元素強(qiáng)度比值呈線性關(guān)系,檢出限(3s)分別為0.102,0.049μg·g-1。方法用于實(shí)際樣品分析,氧化釓和氧化鋱的測定值分別為0.73,0.68μg·g-1,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)為4.8%和5.2%,加標(biāo)回收率分別為101%和99.0%。
