編號：FTJS08690
篇名：氟硅酸鉀滴定法測定粗制氟化鈉中二氧化硅
作者：謝堂鋒 陳若葵 鞏勤學(xué) 蔡羅蓉
關(guān)鍵詞： 微波消解 氟硅酸鉀滴定法 氟化鈉 二氧化硅
機(jī)構(gòu)： 湖南邦普循環(huán)科技有限公司
摘要： 采用硝酸-氫氟酸混合酸為消解溶劑,通過微波消解技術(shù)對粗制氟化鈉進(jìn)行快速消解,并用氟硅酸鉀滴定法測定其二氧化硅含量。選擇飽和氯化鉀溶液替代固體氯化鉀作為沉淀劑,考察了消解酸體系、飽和氯化鉀溶液用量、沉淀溫度、沉淀放置時間、共存元素干擾及指示劑選擇等條件對測定結(jié)果的影響并進(jìn)行優(yōu)化。確定了最優(yōu)測試條件:以8 mL硝酸+2 mL氫氟酸為消解溶劑,以8 mL飽和氯化鉀溶液為沉淀劑,控制沉淀溫度為20~25℃、沉淀放置時間為15 min,選擇50 g/L氯化鉀-50%乙醇溶液洗滌沉淀,采用溴麝香草酚藍(lán)-酚紅指示劑。該方法應(yīng)用于回收粗制氟化鈉中二氧化硅含量的測定可大幅度縮短分解試樣的時間,有效降低檢測成本,回收率為99.15%~100.63%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)小于1%,與傳統(tǒng)高溫堿熔法測定結(jié)果相符,方法的準(zhǔn)確度和精密度較好。
