編號：FTJS08751
篇名：高氯酸消解-ICP-OES測定炭復合磷酸鐵鋰中的鋰、鐵、磷
作者：張斌彬 李景濱 王世寧 何鵬飛 查小琴
關鍵詞： 磷酸鐵鋰 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES) 高氯酸 鋰電池 正極材料
機構(gòu)： 中國船舶集團有限公司第七二五所（洛陽船舶材料研究所） 國家新材料生產(chǎn)應用示范平臺（先進海工與高技術船舶材料） 河南省船舶及海工裝備結(jié)構(gòu)材料技術與應用重點實驗室
摘要： 磷酸鐵鋰是鋰電行業(yè)主要的產(chǎn)業(yè)化原料之一,與傳統(tǒng)鈷酸鋰相比,在比能量、壽命、成本、環(huán)境兼容性上有顯著優(yōu)勢。以鋰離子電池用正極材料炭復合磷酸鐵鋰為研究對象,采用電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀(ICP-OES)同時測定其中的鋰、鐵、磷含量。對樣品消解、譜線選擇、儀器工作參數(shù)、溶劑效應消除、譜線背景干擾消除、分析方法正確度、精密度進行了討論。炭復合磷酸鐵鋰樣品中含約5%的碳單質(zhì),0.1 g樣品用5 mL高氯酸加熱消解至目視澄清后,再反復加蒸餾水-加熱冒煙2次,可完全消解。樣品消解情況用三維視頻顯微鏡確認,目視澄清的消解液經(jīng)30倍放大后,仍可見有未消解的顆粒物;繼續(xù)加蒸餾水-加熱冒煙2次后,消解液經(jīng)30倍放大觀察,確認樣品已消解完全。消解后的試液定容至100 mL,按10∶100稀釋,得到同時測定鋰、鐵、磷含量的溶液。樣品消解僅使用高氯酸一種試劑,操作便捷,樣品中的碳單質(zhì)被完全消解,消除了碳單質(zhì)包覆樣品對測定結(jié)果準確性的影響。儀器最佳工作條件為:高頻功率:1.1 kW;霧化器流量:0.8 L·min-1;分析譜線-觀測方向/高度:Li610.365 nm-軸向、Fe259.940 nm-徑向/12 mm、P178.222 nm-軸向、P213.618 nm-徑向/12 mm。使用隨樣品消解同時處理的試劑空白,按基體匹配法配制標準溶液,能最大程度減小溶劑基質(zhì)效應。對于Li610.365 nm使用快速自動曲線擬合技術(FACT)消除儀器工作氣體氬氣的Ar610.564 nm背景干擾,顯著提高校準曲線的線性系數(shù)及分析精密度。在儀器最佳工作條件下,測定范圍為鋰1%~9%,鐵20%~40%,磷10%~30%;校準曲線線性關系系數(shù)r>0.9990;重復測定樣品的相對標準偏差(RSD,n=7)在0.35%~1.01%之間;加標回收率在91.2%~112%之間;實驗室雙人內(nèi)部循環(huán)(IRR)結(jié)果使用F,t(雙樣本異方差假設)檢驗進行差異性評價,兩人平行試驗結(jié)果無明顯差異。分析方法具有推廣應用價值。
