編號(hào)：FTJS08893
篇名：氟氣氟化含氫氟聚醚制備雙端羥基全氟聚醚
作者：馮裕智 任軍 唐旭東
關(guān)鍵詞： 氟化 含氫氟聚醚 氟化程度 雙端官能團(tuán) 全氟聚醚 電子化學(xué)品
機(jī)構(gòu)： 天津科技大學(xué)化工與材料學(xué)院 中國石油管道局工程有限公司
摘要： 以含氫氟聚醚(E10H)為原料,利用氟氮混合氣進(jìn)行氟化制備了雙端羥基全氟聚醚(F-E10H-AL),分別探索了常溫氟化、低溫氟化及先低溫后常溫氟化的3種氟化工藝;然后,與雙三氟甲烷磺酸亞胺鋰(LiTFSI)制備成鋰離子電解質(zhì)(F-E10H-AL/LiTFSI)。采用紅外光譜、核磁共振氫譜和氟譜分析氟化后產(chǎn)物結(jié)構(gòu),并采用電化學(xué)工作站測(cè)試其阻抗和計(jì)時(shí)電流。結(jié)果表明,低溫氟化工藝具有較高的氟化效率,在–10℃對(duì)E10H直接氟化12h后,分子鏈上有21.0%的H被F取代,但會(huì)產(chǎn)生較多的封端基團(tuán)CF3O—。當(dāng)利用六氟環(huán)氧丙烷二聚體酯化保護(hù)E10H上的羥基時(shí),采用先低溫后常溫氟化工藝,分子鏈上有48.3%的H被F取代;最后,將氟化產(chǎn)物還原得到F-E10H-AL,分子鏈末端基本沒有CF3O—。結(jié)合阻抗和計(jì)時(shí)電流的數(shù)據(jù),計(jì)算出鋰離子電解質(zhì)的離子遷移數(shù)為0.32,高于商業(yè)化雙端羥基全氟聚醚(Z-DOL)/LiTFSI的鋰離子遷移數(shù)(0.07)。
