編號(hào)：NMJS08176
篇名：EBSD-XPS法分析磷石膏中雜質(zhì)物相
作者：唐明珠 王志英 王云山 包煒軍 楊剛 孫勇
關(guān)鍵詞： 電子背散射衍射 X射線光電子能譜 磷石膏 雜質(zhì)
機(jī)構(gòu)： 河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院 中國科學(xué)院過程工程研究所 寧波諾丁漢大學(xué)浙江省有機(jī)廢棄物轉(zhuǎn)化及過程強(qiáng)化技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
摘要： 磷石膏是濕法磷酸過程形成的固體副產(chǎn)物。磷石膏中含有磷、氟、硅等有害雜質(zhì)組分,極大影響磷石膏制品的質(zhì)量和性能,巨量磷石膏堆存嚴(yán)重威脅生態(tài)環(huán)境和生命安全。確定磷石膏中雜質(zhì)物相的賦存狀態(tài),為磷石膏除雜凈化和綜合利用提供理論指導(dǎo),非常重要。以低溫干燥后的磷石膏為研究對(duì)象,利用X射線熒光光譜(XRF)分析確定磷石膏中雜質(zhì)元素的組成,結(jié)果表明,磷石膏中的雜質(zhì)元素含量較高的有P,Si,F和Al,含量較低的有Ba,Fe和Mg等。因二水硫酸鈣物相強(qiáng)峰對(duì)雜質(zhì)物相峰有較強(qiáng)遮蔽作用,X射線衍射光譜(XRD)分析不能確定磷石膏雜質(zhì)的物相。利用掃描電子顯微鏡對(duì)磷石膏進(jìn)行電子背散射衍射(EBSD)分析,根據(jù)被檢樣品襯度的區(qū)別探明磷石膏的雜質(zhì)物相,利用X射線能譜分析(EDS)成分確定雜質(zhì)物相組成;利用X射線光電子能譜(XPS)對(duì)硫酸鈣晶體表面以及混合雜質(zhì)物相作進(jìn)一步分析。EBSD分析結(jié)果表明,磷石膏中雜質(zhì)物相主要包括二氧化硅、氟硅酸鈉、氟硅酸鉀、氟磷酸鈣、氟化鈣、硫酸鋇、硫化鐵、三氧化二鋁等,此外還有硅、鋁、磷、氟等雜質(zhì)混合組成的復(fù)鹽物相,其中二氧化硅、硫酸鋇、硫化鐵、氟磷酸鈣和三氧化二鋁為獨(dú)立賦存物相,氟硅酸鈉和氟硅酸鉀的物相則混合分布在硫酸鈣晶體之間,氟化鈣雜質(zhì)與硅、鋁、磷、氟雜質(zhì)復(fù)鹽物相結(jié)合賦存。XPS分析結(jié)果表明,磷石膏中還存在硅酸鈣、氟化鋁、氟化鎂、硫酸鋁、磷酸鋁、磷酸鈣、磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣等物相,其中磷酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸二氫鈣和氟磷酸鈣四種物相的特征峰位分布極為接近。采用EBSD-XPS組合分析方法,不僅確定了磷石膏中雜質(zhì)的物相,還闡明了雜質(zhì)物相與硫酸鈣晶體之間的構(gòu)效關(guān)系。該研究為磷石膏雜質(zhì)物相分析提供新途徑,為磷石膏除雜凈化及其綜合利用提供堅(jiān)實(shí)的理論依據(jù)。
