編號：CYYJ02588
篇名：高碳含量新型亞微米無孔二氧化硅材料的修飾方法及其在反相加壓毛細管電色譜平臺上的應(yīng)用
作者：夏子航 Soumia CHEDDAH 王薇薇 王彥 閻超
關(guān)鍵詞： 加壓毛細管電色譜 亞微米無孔二氧化硅微球 高碳含量 硅羥基 電滲流
機構(gòu)： 上海交通大學藥學院
摘要： 亞微米無孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒徑及表面光滑形狀規(guī)整等特點,是一種性能優(yōu)異的色譜材料,但其存在比表面積小、修飾效率低的問題。針對此設(shè)計了一種具有高碳含量的修飾方法:以3-縮水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作為硅烷偶聯(lián)劑,聚乙烯亞胺(PEI)作為聚合物包覆層,并以硬脂酰氯修飾得到一種氨基包覆的具有C18碳鏈結(jié)構(gòu)的新型亞微米無孔二氧化硅材料(C18-NH2-GPTS-SiO2)。利用元素分析、傅里葉變換紅外光譜、Zeta電勢等進行表征,證明C18-NH2-GPTS-SiO2固定相的成功制備。該修飾方法將NPS的碳含量從0.55%提高到了8.29%,解決了過往NPS材料采用十八烷基氯硅烷等傳統(tǒng)C18修飾方法時碳含量較低的問題。此外,29Si固體核磁顯示:NPS與多孔二氧化硅(PS)微球相比不僅存在孔結(jié)構(gòu)與比表面積區(qū)別,且表面硅羥基種類也不同。16%的PS微球硅原子帶有一個硅羥基(孤立硅羥基,Q3)、19%帶有兩個硅羥基(偕硅羥基,Q2);而NPS微球不存在偕硅羥基,僅有30%硅原子處于孤立硅羥基狀態(tài)。實驗發(fā)現(xiàn)NPS微球存在硅羥基數(shù)量低且缺少偕硅羥基的特點,導致NPS材料表面修飾活性低,難以通過簡單一步反應(yīng)獲得高碳含量。采用不同疏水物質(zhì)如苯系物、多環(huán)芳烴對色譜性能及保留機理進行研究,結(jié)果表明C18-NH2-GPTS-SiO2色譜柱符合反相作用機理。氨基的包覆改變硅球表面電性,提高了NPS材料運用于加壓毛細管電色譜平臺(pCEC)時的電滲流大小,施加+15 kv時,顯示出良好的分離能力,證實了C18-NH2-GPTS-SiO2材料通過多步反應(yīng)提高碳含量的修飾方法在pCEC平臺上應(yīng)用的優(yōu)異性。
