編號(hào)：NMJS08197
篇名：分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中乙拌磷及其代謝物
作者：孫強(qiáng) 李玉博 溫廣月 王偉民 董茂鋒 唐紅霞
關(guān)鍵詞： 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 分散固相萃取 乙拌磷 代謝物 農(nóng)產(chǎn)品
機(jī)構(gòu)： 上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)藥安全評(píng)價(jià)研究中心
摘要： 基于超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5個(gè)代謝物(乙拌磷砜、乙拌磷亞砜、內(nèi)吸磷-S、內(nèi)吸磷-S-砜、內(nèi)吸磷-S-亞砜)的方法,應(yīng)用該方法分析其在農(nóng)產(chǎn)品(豌豆、蘆筍、小麥、咖啡豆和花生)中的殘留量。對(duì)樣品前處理及色譜條件進(jìn)行優(yōu)化,樣品經(jīng)過(guò)乙腈渦旋提取(小麥、咖啡豆和花生先加水潤(rùn)濕),經(jīng)鹽析分層,取上清液經(jīng)50 mg C18、50 mg PSA和50 mg NH2混合分散固相萃取凈化后,經(jīng)Thermo Syncronis C18色譜柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分離,柱溫40℃,進(jìn)樣量2μL,以水和乙腈為流動(dòng)相梯度洗脫后,采用ESI源,在正離子掃描和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,乙拌磷及其代謝物在2.0~200.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)≥0.9981。方法的檢出限(LOD)為0.02~2.0μg/kg,并以最小添加水平5μg/kg為定量限(LOQ)。乙拌磷及其代謝物在豌豆、蘆筍、小麥、咖啡豆和花生中5、100、1000μg/kg 3個(gè)添加水平下的平均回收率為75.0%~110.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.7%~14.9%,方法的準(zhǔn)確度和精密度符合農(nóng)藥殘留測(cè)定。應(yīng)用建立的方法對(duì)市售的40份小麥樣品和40份花生樣品進(jìn)行檢測(cè),均低于方法的檢出限。該方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確的特點(diǎn),適用于谷物、油料、蔬菜等多種農(nóng)產(chǎn)品中乙拌磷及其代謝物的殘留檢測(cè)。
