編號：NMJS08243
篇名：中空纖維膜液相微萃取-高效液相色譜法測定醬油、食醋及碳酸飲料中苯甲酸和山梨酸的含量
作者：丁明珍 顧興靈 劉霄 徐茜茜 陳岱威 彭璟
關(guān)鍵詞： 中空纖維膜液相微萃取 高效液相色譜法 苯甲酸 山梨酸 內(nèi)標法
機構(gòu)： 南京大學(xué)金陵學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院
摘要： 建立了中空纖維膜液相微萃取-高效液相色譜法(HPLC)測定醬油、食醋及碳酸飲料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。稱取醬油、食醋或超聲脫氣后的碳酸飲料樣品0.1000g,加入500mg·L-1內(nèi)標(肉桂酸)溶液0.1mL,用水稀釋至50mL。移取10mL上述樣品溶液于萃取小瓶中,用1mol·L-1鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH至2.5,加入0.50g氯化鈉。用丙酮超聲洗滌聚偏氟乙烯中空纖維膜小段(6.0cm)并置于磷酸三丁酯中超聲浸潤3min。向中空纖維膜腔體注入50μL氫氧化鈉溶液(pH 13.0),封口后浸入萃取小瓶中,以轉(zhuǎn)速1000r·min-1萃取25min。按照儀器工作條件,吸取中空纖維膜內(nèi)的溶液用于HPLC分析,內(nèi)標法定量。結(jié)果顯示:苯甲酸和山梨酸的質(zhì)量濃度均在0.01~10.00mg·L-1內(nèi)與其對應(yīng)的目標物與內(nèi)標峰面積比值呈線性關(guān)系,檢出限(3S/N)分別為0.001,0.003mg·L-1;對醬油樣品進行測定,日內(nèi)精密度(n=6)和日間精密度(n=6)均小于3.0%;對醬油樣品進行3個濃度水平的加標回收試驗,回收率為95.5%~106%。方法用于實際樣品分析,苯甲酸和山梨酸均被不同程度地檢出。
