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響應(yīng)面法優(yōu)化氟硅酸銨制備白炭黑和氟化銨

編號(hào):FTJS09130

篇名:響應(yīng)面法優(yōu)化氟硅酸銨制備白炭黑和氟化銨

作者:馬騰 王澤琦 任一鳴 朱留凱 李濤 任保增

關(guān)鍵詞: 電子廢棄物 氟硅酸銨 白炭黑 氟化銨 響應(yīng)面法 工藝優(yōu)化

機(jī)構(gòu): 鄭州大學(xué)化工學(xué)院

摘要: 本文以氟硅酸銨和碳酸氫銨為原料制備白炭黑和氟化銨(NH4F)。根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)并結(jié)合Box-Behnken響應(yīng)面法建立二次回歸模型進(jìn)行方差分析和驗(yàn)證,考察了液固比、配料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間四個(gè)因素對(duì)白炭黑收率和NH4F濃度的影響,通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化得到較優(yōu)工藝條件:液固比8,配料比5.49,反應(yīng)溫度76.5℃,反應(yīng)時(shí)間49.08 min。在該工藝條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得到白炭黑收率為96.90%,NH4F濃度為2.02 mol/L,預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值無(wú)顯著差異,驗(yàn)證了二次回歸模型的可靠性。對(duì)產(chǎn)品白炭黑進(jìn)行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能測(cè)試,對(duì)于產(chǎn)品NH4F,采用氟離子選擇性電極法測(cè)定其濃度,并對(duì)其性能進(jìn)行檢測(cè)。證實(shí)了白炭黑產(chǎn)品粒度為微米級(jí),且是一種比表面積達(dá)316.83 m2/g的介孔材料,其中SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)97.77%,外觀、加熱減量、灼燒減量、pH值、重金屬含量和吸油值均達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。NH4F產(chǎn)品中氟化銨含量、游離酸含量和氟硅酸鹽含量均達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

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