編號(hào)：NMJS08298
篇名：鋇鐵氧體前驅(qū)體高能球磨過(guò)程的紅外擬合光譜分析
作者：弋詩(shī)文 李解 武靖軒 張文浩 祖鵬 李敏 林嘉威
關(guān)鍵詞： 鋇鐵氧體前驅(qū)體 高能球磨 光譜擬合 二階導(dǎo)數(shù)光譜
機(jī)構(gòu)： 內(nèi)蒙古科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院 內(nèi)蒙古自治區(qū)新金屬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
摘要： 高能球磨法是材料制備過(guò)程中常用的方法,通過(guò)物料在高速運(yùn)轉(zhuǎn)的過(guò)程中進(jìn)行磨合而產(chǎn)生晶體空位缺陷,實(shí)現(xiàn)元素的摻雜,進(jìn)而發(fā)生化學(xué)吸附或化學(xué)反應(yīng),合成產(chǎn)生新的物相,對(duì)于后續(xù)合成材料的性能有很大影響。鋇鐵氧體具有良好的磁性能,被用于功能材料制備的諸多領(lǐng)域。采用高能球磨法制備鋇鐵氧體前驅(qū)體,利用XRD,SEM和FTIR檢測(cè)方法考察不同高能球磨時(shí)間下鋇鐵氧體前驅(qū)體物相、微觀形貌及官能團(tuán)的變化規(guī)律,并通過(guò)紅外二階導(dǎo)數(shù)光譜、擬合平滑光譜計(jì)算法,定量分析高能球磨過(guò)程中物相的變化規(guī)律。XRD及SEM檢測(cè)結(jié)果表明,隨球磨時(shí)間增加,鋇鐵氧體前驅(qū)體各物相的衍射峰寬度變寬,粉末細(xì)化,晶格逐漸發(fā)生畸變,產(chǎn)生晶體空位缺陷,從而使Ba溶入Fe2O3晶格中生成BaxFe2-xO3的固溶體,且產(chǎn)生吸附“團(tuán)聚”現(xiàn)象;當(dāng)球磨時(shí)間大于40h時(shí),發(fā)生“納米尺寸效應(yīng)”,生成有磁性的Fe3O4及BaxFe3-xO4固溶體。紅外光譜分析結(jié)果顯示,隨著球磨時(shí)間的增加,BaCO3和α-Fe2O3的特征峰均存在峰強(qiáng)減小、峰位發(fā)生明顯移動(dòng)的規(guī)律,表明隨著球磨時(shí)間增加,BaCO3和α-Fe2O3顆粒粒度變小,且發(fā)生化學(xué)吸附。通過(guò)紅外光譜的平滑擬合光譜和二階導(dǎo)數(shù)光譜計(jì)算可知,隨球磨時(shí)間的增加,各吸收峰面積均明顯減小。相對(duì)于球磨0 h,在球磨10,20和40h后,波數(shù)473cm-1的Fe—O鍵振動(dòng)吸收峰的峰面積分別減少48.84%,65.97%和93.54%;而在波數(shù)540cm-1處的Fe—O鍵吸收峰的峰面積則分別減少37.11%,51.76%和82.85%;同理,在波數(shù)856cm-1處的O—C—O鍵的面內(nèi)彎曲振動(dòng)吸收峰的峰面積分別減少30.62%,44.71%和67.10%;在波數(shù)1446cm-1處的C—O鍵不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰的峰面積則分別減少0.03%,27.63%和57.90%。從定量分析的角度考察了鋇鐵氧體前驅(qū)體高能球磨過(guò)程中物相的變化規(guī)律并精準(zhǔn)確定反應(yīng)產(chǎn)物含量變化的百分比,對(duì)于后續(xù)材料的合成與性能隨鋇鐵氧體前驅(qū)體物相不同而發(fā)生變化的研究有重要的指導(dǎo)意義。
