編號(hào)：CPJS00706
篇名：凹凸棒黏土負(fù)載型固體酸催化合成乙酰水楊酸
作者：吳潔; 蔣金龍; 錢曉敏;
關(guān)鍵詞：凹凸棒黏土; 氯化鋁; 固體酸催化劑; 乙酰水楊酸; 水楊酸; 乙酸酐;
機(jī)構(gòu)： 江蘇省凹土資源利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室淮陰工學(xué)院;
摘要： 以凹凸棒黏土(ATP)為載體,制備了負(fù)載H~+和AlCl_3的固體酸催化劑(分別標(biāo)記為H~+/ATP,AlCl_3/ATP),比較了負(fù)載前后催化劑對(duì)乙酰水楊酸合成反應(yīng)的催化活性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,固體酸催化劑的活性高于游離酸催化劑,其中AlCl_3/ATP催化劑的活性最高。以AlCl_3/ATP為催化劑催化合成乙酰水楊酸的最佳工藝條件為:催化劑用量為5%(基于水楊酸質(zhì)量),n(乙酸酐):n(水楊酸)=2.0,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間30 min;在此條件下,乙酰水楊酸收率達(dá)92.5%,純度為99.5%。用FTIR和~1H NMR表征了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。AlCl_3/ATP催化劑經(jīng)活化再生重復(fù)使用5次后,乙酰水楊酸收率仍可達(dá)89.2%,表明AlCl_3/ATP催化劑具有一定的穩(wěn)定性,可實(shí)現(xiàn)再生利用。
