編號：NMJS08756
篇名：微波消解ICP-AES法測定鎳基合金4種元素含量
作者：劉芳 趙衛(wèi)星 董盼 侯向東 霍雨卉
關(guān)鍵詞： 鎳基合金 消解方法 ICP 元素 成分分析
機構(gòu)： 山西工程職業(yè)學(xué)院現(xiàn)代化工系 山西太鋼不銹鋼股份有限公司技術(shù)中心 山西工程職業(yè)學(xué)院冶金工程系 東北財經(jīng)大學(xué)薩里國際學(xué)院
摘要： 鎳基合金是一種在高溫下具有良好耐腐蝕性及相當(dāng)高強度的合金,在其成分分析中,存在樣品難溶、分析測定不準(zhǔn)等困難。研究比較了在不同混酸種類和配比條件下,采用傳統(tǒng)濕法消解和現(xiàn)代微波消解2種溶樣方式處理樣品的不同。試驗發(fā)現(xiàn),采用HCl-HNO3(10∶1)(體積比,下同)可將難溶鎳基合金樣品消解澄清,替代使用強腐蝕性HF作為助溶劑的消解方法。同時,考察了以Ni(60%)、Cr(22%)(質(zhì)量分數(shù),下同)為基體制作工作曲線對測定Co、Fe、Mn、Ti等元素的影響。結(jié)果表明,用少量HCl-HNO3(10∶1)混酸為溶劑,采用微波消解處理樣品時酸消耗量小、消解用時短、測定結(jié)果準(zhǔn)確。用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制作工作曲線,測定結(jié)果扣除鎳鉻基體空白后,與Inconel標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BS 625E(UNS Number N06625)認證值對比,相對誤差在-10.6129%~8.7097%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0629%~5.6864%。該法可準(zhǔn)確測定難溶鎳基合金中質(zhì)量分數(shù)范圍為0.001%~5%的Co、Fe、Mn、Ti等元素。研究結(jié)果可為冶金企業(yè)技術(shù)檢測部門消解難溶鎳基合金、測定合金中Co、Fe、Mn、Ti等元素提供可行的方法。
