編號：FTJS09910
篇名：固體進樣發(fā)射光譜載體蒸餾法測定區(qū)域地球化學勘查樣品中銀硼鉬錫的研究
作者：李志雄 陸遷樹 張連凱 張松 楊萬濤 李燦鋒 馮俊 劉振超
關鍵詞： 載體緩沖劑 單電極載體蒸餾法 發(fā)射光譜 區(qū)域地球化學
機構： 中國地質調查局昆明自然資源綜合調查中心 中國地質科學院巖溶地質研究所/自然資源部、廣西壯族自治區(qū)巖溶動力學重點實驗室
摘要： 原子發(fā)射光譜法(AES)廣泛應用于多目標地球化學調查、生態(tài)地球化學評價和國際地球化學填圖計劃(IGCP259/360)等項目配套分析方法中Ag、B、Mo、Sn等元素的測定工作。以交流電弧粉末法為基礎的載體蒸餾技術能夠有效減小基體效應,改善待測元素的分餾過程,通過建立以Al2O3、BaCO3、K2S2O7、NaF、S、Fe2O3、[C2F4]n等為主要組份的載體蒸餾技術,證實該載體緩沖劑能夠很好地促使樣品中待測元素發(fā)生氧化、氟化及硫化反應。通過調節(jié)一系列物理和化學反應,提高待測元素的揮發(fā)程度,減小樣品基體元素的揮發(fā),改善了Ag、B、Ge、Mo、Sn等元素的蒸發(fā)過程。掃描電鏡(SEM)顯示載體緩沖劑與樣品的主量元素在高溫電弧中形成復合鹽固熔體,能夠吸收CaO、SiO等基體氧化物,抑制其對待測組分的干擾,緩沖劑中載體各組分之間相互協同促進各元素在杯狀石墨電極中的反應,蒸發(fā)曲線表明載體緩沖劑能夠有效控制各元素的蒸發(fā)過程,整個弧焰區(qū)域也處于熱力學平衡狀態(tài),在30 s內各待測組分基本蒸發(fā)完畢,而且控制激發(fā)電流能夠提高信噪比,降低檢出限。在此基礎上建立新的AES-7200型直讀發(fā)射光譜儀快速測定地球化學樣品中Ag、B、Ge、Mo、Sn等元素的單電極載體蒸餾法,待測元素標準曲線均具有良好的線性關系,其相關系數為0.99721~0.99937,方法檢出限Ag 0.008μg·g-1、B 0.646μg·g-1、Mo 0.160μg·g-1、Sn 0.129μg·g-1,精密度(RSD%):2.27~10.0,準確度(Δ|log C|)<0.1。通過大量水系沉積物、土壤和巖石類樣品分析驗證試驗,單電極載體蒸餾法能夠提高待測元素檢測的靈敏度和分析結果的準確度,并且適用于復雜的碳酸鹽、含氧化鐵和結合水較高的硅酸鹽類區(qū)域地球化學勘查樣品的分析,可以滿足不同區(qū)域地球化學調查和生態(tài)地球化學評價的需要。
