編號(hào)：FTJS09970
篇名：磺酸化磁性氮化碳固相萃取-超高液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜篩檢淡水魚(yú)中孔雀石綠和隱色孔雀石綠
作者：孟二瓊 念琪循 李峰 張秋萍 許茜 王春民
關(guān)鍵詞： 磁性固相萃取 磺酸化磁性氮化碳 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 孔雀石綠 隱色孔雀石綠 淡水魚(yú)
機(jī)構(gòu)： 東南大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)系 蘇州市疾病預(yù)防控制中心 東南大學(xué)環(huán)境與醫(yī)學(xué)工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
摘要： 孔雀石綠(MG)及其代謝產(chǎn)物隱色孔雀石綠(LMG)在水產(chǎn)品中禁止檢出,但違規(guī)使用行為屢禁不止,淡水魚(yú)為抽檢不合格率最高的水產(chǎn)品,因此,淡水魚(yú)中MG和LMG的靈敏篩檢對(duì)水產(chǎn)品食用安全非常重要。該工作研制了磺酸化磁性氮化碳(S-MGCN)材料,在考察其作為優(yōu)良的磁性固相萃取(MSPE)吸附劑的基礎(chǔ)上,以空白樣品的加標(biāo)回收率為指標(biāo),對(duì)S-MGCN用量、吸附時(shí)間、溶液pH、離子強(qiáng)度、洗脫溶液種類(lèi)和體積等影響因素進(jìn)行了優(yōu)化,建立了基于S-MGCN的MSPE方法以提取淡水魚(yú)中的MG及LMG,結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS),進(jìn)行目標(biāo)物的靈敏篩檢。研究表明,S-MGCN對(duì)MG和LMG具有良好的吸附效率(94.2%以上),且凈化樣品基質(zhì)效果好。該方法樣品前處理簡(jiǎn)便,有機(jī)試劑的使用量少(5 mL),萃取時(shí)間短(2 min)。對(duì)兩種目標(biāo)物的檢出限和定量限分別為0.075μg/kg和0.25μg/kg,靈敏度高于國(guó)標(biāo)法(0.5μg/kg);在0.25~20.0μg/kg內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好(r>0.998),方法的回收率為88.8%~105.9%,日內(nèi)和日間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于14%,準(zhǔn)確度和精密度與國(guó)標(biāo)法相當(dāng)。最后,通過(guò)實(shí)際樣品的檢測(cè)驗(yàn)證了該方法的實(shí)際應(yīng)用可行性。該文建立的基于S-MGCN的MSPE方法是一種高效環(huán)保的方法,為實(shí)際樣品孔雀石綠和隱色孔雀石綠的靈敏篩檢提供了新的方法學(xué)參考。
