編號：NMJS08853
篇名：多孔氮化硼摻雜聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂層的制備及多環(huán)芳烴的檢測
作者：杜潔 孫鵬超 張夢露 連澤特 原鳳剛 王剛
關(guān)鍵詞： 固相微萃取 氣相色譜 循環(huán)伏安法 多環(huán)芳烴 環(huán)境水樣
機(jī)構(gòu)： 中國石油新疆油田分公司實(shí)驗(yàn)檢測研究院 中國石油天然氣集團(tuán)公司礫巖油氣藏勘探開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國石油新疆油田分公司采油一廠 中國石油新疆油田分公司采氣一廠
摘要： 多環(huán)芳烴(PAHs)是持久性有機(jī)污染物中的一種,大部分具有較強(qiáng)的致癌、致畸和致突變性,對生態(tài)環(huán)境和人類健康易造成嚴(yán)重威脅。由于環(huán)境樣品基質(zhì)復(fù)雜且其中PAHs含量低,因此在儀器分析之前需要對環(huán)境樣品進(jìn)行必要的前處理。萃取材料的特性是決定大部分前處理技術(shù)萃取效率的關(guān)鍵。基于此,本文以低成本且富含較多官能團(tuán)的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)為單體,多孔氮化硼為摻雜物,采用電化學(xué)循環(huán)伏安法制備出多孔氮化硼摻雜聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)復(fù)合涂層,通過掃描電子顯微鏡、熱穩(wěn)定性分析、傅里葉紅外光譜等手段對Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN進(jìn)行表征,結(jié)果表明:該涂層呈現(xiàn)出多孔、多褶皺的枝狀結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)有利于增加涂層的比表面積,從而實(shí)現(xiàn)對PAHs的大量富集;在320℃解吸溫度下,涂層材料的色譜基線基本穩(wěn)定,表明該涂層具有良好的熱穩(wěn)定性。將其修飾在不銹鋼絲表面制成固相微萃取涂層,結(jié)合氣相色譜-氫火焰離子化檢測器,對影響萃取和分離萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3種PAHs的條件進(jìn)行優(yōu)化,建立了用于以上3種PAHs檢測的分析方法。該方法具有檢出限低(10.6~14.5 ng/L,S/N=3)、穩(wěn)定性好、萃取效率高等優(yōu)勢。將該方法應(yīng)用于2種環(huán)境水樣中3種PAHs的檢測,在水樣1中檢測到少量的ANY(1.39μg/L)。通過向2種水樣中加入低(1μg/L)、中(10μg/L)、高(50μg/L)3個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液考察了該方法的可靠性,得到了滿意的回收率(82.5%~113.9%)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,所建立的分析方法可實(shí)現(xiàn)對環(huán)境水樣中這3種PAHs的有效檢測。
