編號(hào)：NMJS08969
篇名：堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測(cè)定鎢錫礦石中鎢錫鉬銅鉛鋅硫砷
作者：楊林 鄒國慶 周武權(quán) 李瑞娟 李海娟 隋東 張行榮
關(guān)鍵詞： 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法 鎢錫礦石 鎢 錫 鉬
機(jī)構(gòu)： 中冶一局（河北）檢測(cè)技術(shù)有限公司 青島科技大學(xué)化工學(xué)院
摘要： 鎢錫礦石共生與伴生元素多,為克服常用的鎢錫礦石中錫、鎢、鉬、銅、鉛、鋅、硫、砷等8種元素檢測(cè)過程程序繁瑣,效率低下問題,通過在剛玉坩堝中直接加入氫氟酸揮發(fā)掉樣品中的二氧化硅,用過氧化鈉熔融已除硅的樣品,再以酒石酸+磷酸+鹽酸提取,解決了堿熔酸化樣品溶液中硅膠的影響和鎢、錫等元素不穩(wěn)定性問題,建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法直接測(cè)定樣品中的錫、鎢、鉬、銅、鉛、鋅、硫、砷的方法。系統(tǒng)研究了過氧化鈉熔劑的用量對(duì)各元素的影響,考察了引入單一酒石酸的絡(luò)合作用和酒石酸+磷酸的混酸對(duì)各元素的影響,結(jié)果表明:過氧化鈉用量為1.0 g時(shí)樣品可以完全分解;單一酒石酸的絡(luò)合作用有限,鎢含量高的樣品容易發(fā)生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使鎢在溶液中長期穩(wěn)定,但對(duì)其他元素沒有影響。選用5個(gè)鎢、錫礦石國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照所建立的方法進(jìn)行處理,測(cè)定結(jié)果均在認(rèn)定值的誤差范圍內(nèi);采用4個(gè)實(shí)際樣品與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),各元素檢測(cè)結(jié)果無顯著差異。各元素的光譜強(qiáng)度在0~200μg/mL時(shí)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)均在0.9999以上,方法檢出限值為3.0~25.0μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=12)為0.33%~7.0%。方法操作簡(jiǎn)便,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,在多元素大批量的樣品檢測(cè)中具有明顯優(yōu)勢(shì)。
