編號(hào):FTJS10275
篇名:固體進(jìn)樣-發(fā)射光譜法測(cè)定鉬礦石礦粉中的高含量鉬
作者:郭心瑋 李昆 郝志紅 姚建貞 徐進(jìn)力 白金峰
關(guān)鍵詞: 鉬礦石 高含量鉬 交流電弧發(fā)射光譜法 固體進(jìn)樣
機(jī)構(gòu): 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所 聯(lián)合國(guó)教科文組織全球尺度地球化學(xué)國(guó)際研究中心
摘要: 全面、系統(tǒng)地建立鉬礦石、鉬礦粉分析方法,對(duì)鉬元素研究開(kāi)發(fā)和保障鉬礦工業(yè)發(fā)展具有重要意義。目前多采用酸溶或堿熔樣品后進(jìn)行分析,其不足是測(cè)定鉬含量的范圍窄,消耗樣品量大,還需使用大量酸堿,且受儀器限制,分析高含量鉬時(shí)多需對(duì)樣品溶液進(jìn)行數(shù)次稀釋,使分析步驟更加繁瑣。發(fā)射光譜法則可避免上述問(wèn)題,但用之準(zhǔn)確分析高含量鉬礦石鉬礦粉尚有測(cè)試方法的瓶頸需要突破。本文研究通過(guò)內(nèi)標(biāo)元素、分析線對(duì)、緩沖劑配比、電流程序等環(huán)節(jié)的實(shí)驗(yàn)分析,建立了固體進(jìn)樣-交流電弧發(fā)射光譜法測(cè)定鉬礦石中高含量鉬的分析方法:優(yōu)化樣品與光譜緩沖劑質(zhì)量比至1∶2,優(yōu)化分析線對(duì),截取曝光時(shí)間35s,采用以國(guó)家一級(jí)合成硅酸鹽光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和國(guó)家一級(jí)礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組成的自研標(biāo)準(zhǔn)系列制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,由全譜交直流電弧發(fā)射光譜儀自動(dòng)扣除分析線和內(nèi)標(biāo)線背景后以對(duì)數(shù)坐標(biāo)二次曲線擬合計(jì)算,使測(cè)定范圍擴(kuò)展為500~500800μg/g,檢出限為27.38μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.28%~8.30%,相對(duì)誤差為-0.43%~0.73%。結(jié)果表明,本文方法在實(shí)現(xiàn)綠色分析的同時(shí),在檢出限相當(dāng)、精密度合格的條件下,一次性分析高含量鉬的上限從5%提高至50%。