編號：NMJS09165
篇名：高壓密閉酸溶-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定硼礦石中的硼
作者：王蕾 于汀汀 孫紅賓 張保科
關(guān)鍵詞： 硼礦石 高壓密閉酸溶 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)
機(jī)構(gòu)： 國家地質(zhì)實驗測試中心
摘要： 應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)分析硼礦石中的硼含量,樣品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在濃酸溶液中加熱蒸發(fā)時形成易揮發(fā)的BF3或BCl3,造成硼的損失。熔融法可分解難溶于酸的硅硼鈣石、電氣石等樣品,但將大量鈉鹽引入了樣品中,基體較大,檢出限高。本文建立了高壓密閉酸溶、ICP-OES測定硼礦石中硼含量的方法。樣品經(jīng)硝酸和氫氟酸在高壓密閉溶樣罐中分解完全、定容稀釋后,樣品溶液用配備耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)的ICP-OES測定。在ICP-OES中,硼有三條常用分析譜線,選取249.677nm為硼的分析譜線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995。采用本方法對硼鎂礦、錳方硼石和鹽湖型固體硼礦三種類型5個不同含量范圍的實際樣品進(jìn)行測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)為0.39%~2.66%,方法檢出限為1.76μg/g,硼含量定量范圍為5.87μg/g~10.8%。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證,硼含量測定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致,與容量法和微波消解法測定結(jié)果吻合。本方法試劑用量少,無需蒸干樣品溶液,有效地避免了硼酸易揮發(fā)和試劑用量大的問題。
