編號:NMJS09291
篇名:電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定氮化鋁納米粉中單質(zhì)鋁
作者:楊永明 葛寧
關鍵詞: 14C靶件 氮化鋁 ICP-MS 單質(zhì)鋁
機構: 中核北方核燃料元件有限公司 中核反應堆輻照特種元件制備工藝重點實驗室
摘要: 放射性核素14C應用十分廣泛,國內(nèi)逐步實現(xiàn)14C的自主化生產(chǎn)。氮化鋁粉末是制備14C的主要原料。氮化鋁中單質(zhì)鋁會直接影響14C靶件在核反應堆內(nèi)運行安全和質(zhì)量。根據(jù)氮化鋁不溶于酸的特點,采用硝酸、鹽酸、硫酸分別考察了氮化鋁納米粉中單質(zhì)鋁的溶解效果。發(fā)現(xiàn)上述酸能夠溶解少量的氮化鋁粉末,而且還有少量粉末顆粒能夠在溶液中懸浮,對單質(zhì)鋁的檢測產(chǎn)生嚴重干擾。采用置換法對單質(zhì)鋁進行選擇性溶解,并用濾膜器分離懸浮的氮化鋁粉末,解決了少量氮化鋁溶于酸溶液和氮化鋁納米粉顆粒懸浮對單質(zhì)鋁檢測的干擾。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)建立了氮化鋁納米粉中單質(zhì)鋁的檢測方法,線性范圍在10~100μg/g,相對標準偏差為3.8%(n=6)。使用高純氧化鋁粉末驗證建立的檢測方法,置換效率能達到96%~98%。