編號(hào)：NMJS09298
篇名：分光光度法測(cè)定錳礦石和錳精礦中鋁含量
作者：宋飛 丁仕兵 范玉 管嵩 馮麗麗 吳雅俊 李菲
關(guān)鍵詞： 分光光度法 錳礦石 錳精礦 鋁含量 鉻天青S
機(jī)構(gòu)： 青島海關(guān)技術(shù)中心 青島博正檢驗(yàn)技術(shù)有限公司
摘要： 建立分光光度法測(cè)定錳礦石和錳精礦中鋁含量。試樣經(jīng)鹽酸和硝酸分解并用碳酸鈉熔融處理殘?jiān)?在氯化鋅和硼酸存在下,用強(qiáng)氫氧化鉀溶液沉淀分離鐵錳等,鋁以鋁酸鹽的形式存在溶液中。定量分取10 mL試液,用鹽酸和稀氫氧化鉀溶液調(diào)整溶液pH值為1.5左右,加入聚乙烯醇作為穩(wěn)定劑,在乙酸鹽緩沖溶液(pH值為6~7)中,鋁與鉻天青S生成鉻天青鋁的絡(luò)合物,在620 nm處以水作為參比溶液測(cè)定吸光度,以鋁質(zhì)量濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定11次空白溶液的吸光度,求得方法檢出限為0.0039%(以稱樣量0.5 g計(jì)),以5倍檢出限計(jì)算定量限為0.0195%。選取3個(gè)錳礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07262、GBW 07265和58A Mn Ore 9-03,分別測(cè)定5次進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度驗(yàn)證,其平均值與認(rèn)證值比較均能滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值不確定度要求,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.76%~6.32%。所設(shè)計(jì)的試樣分解方式、建立的校準(zhǔn)曲線、分析條件的設(shè)置、稱樣量的選擇和各種試劑的配比和用量能充分保證鋁的釋放和檢測(cè)。
