編號：FTJS106896
篇名：濕法磷酸中鋁鐵雜質(zhì)深度萃取脫除工藝及機理研究
作者：戴友志 朱干宇 孟子衡 李會泉 徐成金 孫國新 李防 賀雷 張永芳
關(guān)鍵詞： 濕法磷酸 鐵鋁雜質(zhì) 萃取 反萃 機理
機構(gòu)： 濟南大學(xué)水利與環(huán)境學(xué)院 中國科學(xué)院綠色過程與工程重點實驗室 中國科學(xué)院大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院 濟南大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院 宜都興發(fā)化工有限公司
摘要： 濕法磷酸工藝生產(chǎn)的磷酸產(chǎn)品雜質(zhì)種類多、含量高,制約后端應(yīng)用。濕法磷酸深度凈化技術(shù)可以實現(xiàn)濕法磷酸短流程直接制備磷系新能源材料,是磷化工領(lǐng)域內(nèi)的研究熱點和前沿。本工作采用溶劑萃取法進行濕法磷酸中鋁鐵的萃取分離,研究了不同萃取劑、萃取劑含量、萃取時間、萃取溫度、萃取O/A比(萃取相與磷酸體積比)和萃取級數(shù)對磷酸中鐵鋁雜質(zhì)萃取分離效果的影響規(guī)律,篩選出最優(yōu)條件:N,N-N-正辛胺二亞甲基苯基膦酸(OADMPPA)萃取劑、萃取劑含量20wt%、萃取時間3min、溫度25℃、單級O/A比1:1、錯流3級萃取,最優(yōu)萃取條件下,Al,Fe萃取率分別為54.5%和99.6%,磷酸中鋁和鐵含量分別由0.857wt%和0.175wt%降至0.717wt%和0.015wt%,MER值(磷酸中鋁鐵鎂對應(yīng)氧化物含量之和與五氧化二磷含量比)由9.037%降至7.227%。隨后,針對O/A比1:1單級萃取條件下得到的負載Al,Fe的萃取劑,進行反萃工藝優(yōu)化,篩選出草酸銨為最優(yōu)反萃劑,優(yōu)化的反萃條件:溫度25℃、錯流5級反萃、單級O/A比2:1、反萃時間15 min、反萃劑濃度0.2 mol/L,在優(yōu)化反萃條件下,負載萃取劑Al,Fe的反萃效果分別達96.4%和88.3%,基本實現(xiàn)負載萃取劑Al,Fe有效反萃。最后開展了萃取劑鋁鐵萃取機理研究,通過對萃取過程中化學(xué)計量數(shù)計算、傅里葉紅外分析,明確萃取過程中1分子Al和1分子Fe分別與1.5分子和2分子OADMPPA萃取劑結(jié)合,作用官能團為P=O和P-O-H鍵,同時,Al,Fe的萃取過程存在競爭機制,Fe更易被萃取。
