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粉體和顆粒介質(zhì)幾乎可以在任何行業(yè)都在使用，它們作為原材料、中間產(chǎn)品或*終產(chǎn)品進(jìn)行使用和加工。粉體在使用過程中可能會造成一些困難，因此，有效的質(zhì)量控制和順利的粉體加工非常重要。粉體行為特性在制造過程中可以改變，特別是當(dāng)條件或環(huán)境改變時，例如粉體在氣動輸送過程中流態(tài)化，在儲存過程中固結(jié)。當(dāng)粉體特性已知時，**對工藝條件進(jìn)行修改適應(yīng)，以便在加工過程中不會出現(xiàn)問題（例如分層）。 

 Anton Paar公司的兩個粉體測量池（粉體流動池和粉體剪切池）為此提供了一套完整的工具，可以確定各種粉體特性和加工參數(shù)。這套工具有助于描述粉體的特性，以及預(yù)測粉體在加工、處理和儲存過程中的行為。軟件中提供了多種專用的粉體測量方法，大多數(shù)只需幾分鐘即可完成。

 雖然這兩個測量單元在應(yīng)用和技術(shù)上有一定程度的重疊，但它們的專業(yè)領(lǐng)域可以根據(jù)所涉及的粉體的粘性來劃分：粘性粉體在粉體剪切池中工作得更好，而自由流動狀態(tài)的樣品在粉體流動池中工作得更好。下圖顯示了不同狀態(tài)粉體適用的測試方法和測量池。

在本應(yīng)用報告中，展示和討論了表征粉體和顆粒介質(zhì)的各種方法和相應(yīng)的參數(shù)?？稍贏nton Paar粉體流動池進(jìn)行的測試方法概述見表1，表2顯示了粉體剪切池方法的概述。Anton Paar聯(lián)合一些大學(xué)和研究實驗室正在不斷開發(fā)出更多的實驗方法，**進(jìn)展可在我們網(wǎng)站上的科學(xué)出版物和其他應(yīng)用報告中找到。表

流動池的測量功能

 1、動態(tài)流動測量

Anton Paar模塊化緊湊型流變儀系列（MCR）可配備粉體流動池和螺旋雙葉測量系統(tǒng)，該測量系統(tǒng)可用于擴展粉體的動態(tài)測量和測定其運動特性。通過測量系統(tǒng)在粉體樣品中的向上和向下運動計算動態(tài)流動特性。如基本流動能（BFE）、穩(wěn)定性指數(shù)（SI）、流速指數(shù)（FRI）和比流動能（SE）。

該測量方法分析了整個粉體床上粉體的動態(tài)特性。測量轉(zhuǎn)子動態(tài)上下運動，從而根據(jù)粉體的阻力建立特定的流動模式。樣品的流動模式取決于主要的內(nèi)部和外部參數(shù)。因此，動態(tài)流動特性的測定是一種快速簡便的粉體質(zhì)量控制工具。

動態(tài)流動測量示意圖，左:測量系統(tǒng)在樣品池中一邊旋轉(zhuǎn)一邊上下移動，右:同時記錄扭矩和法向力的數(shù)值變化

總流動能通過測量扭矩的積分加上法向力（下式）計算得出，考慮了測量系統(tǒng)軸向和徑向運動的總和，其中r為轉(zhuǎn)子半徑，α為螺旋槳角度，h為行程。

2. 壓降測量

了解用于輸送的起始流化和全流化的氣體流速對于氣動輸送水泥、食品粉、粉煤灰、洗衣粉、油漆粉、塑料和金屬粉很有意義。樣品制備所用的氣體流動速率在內(nèi)聚強度測量、透氣性測量和流動曲線測量中非常有用。

測量一般包括兩個步驟。首先，空氣流量從**值持續(xù)減小到*小值，這個過程中可以研究全流化率。在第二步中，空氣流量不斷增加，這個過程可以測量粉體的初始流化和全流化時的空氣流動速率，以及粉體的滯后行為。

為了簡單起見，下圖中只顯示了空氣流量增加的部分（紅色）。通過在控制單元上執(zhí)行相同的測量，考慮系統(tǒng)（多孔燒結(jié)玻璃、過濾器等）的影響是至關(guān)重要的。

該基線（上圖中的灰色線）必須從樣品的測量值中減去，結(jié)果圖如下圖所示。測量池內(nèi)的壓力隨著體積流量的增加而增加，因為顆粒對流態(tài)化空氣產(chǎn)生的反壓力增加。一旦達(dá)到一定的體積流量（取決于顆粒特性），就可以檢測到粉體流化和曲線峰值。在這種情況下，可以在0.75l/min的流速下看到初始流化的過沖峰值，在完全流化時，觀察到恒定壓力信號，這意味著粉體在1l/min下完全流化。此時，顆粒之間的殘余張力被消除。

3. 內(nèi)聚強度測量

內(nèi)聚強度描述了粉體流動的內(nèi)部阻力，從而衡量粉體的流動性。它被定義為測量粉體顆粒之間結(jié)合力的強度。粘結(jié)強度測量速度快，重復(fù)性高，有助于預(yù)測粉體行為的質(zhì)量控制工具。

這種測量方法可以作為一種快速簡單的質(zhì)量控制工具，因為它通常具有很高的重復(fù)性，有助于區(qū)分甚至非常相似的粉體。

測量由兩步組成：

樣品制備：樣品完全流態(tài)化，以重置粉體并消除殘余張力和結(jié)塊。必要的體積流量應(yīng)事先用壓降法確定。

樣品測量：關(guān)閉氣流，測量雙葉攪拌器的旋轉(zhuǎn)扭矩，如下圖所示。默認(rèn)情況下，測量在100秒后結(jié)束。

內(nèi)聚強度S是用測量的扭矩值和轉(zhuǎn)子的特性系數(shù)（CSS系數(shù)）計算的，因此，計算的結(jié)果是相對值。計算結(jié)果顯示在公式1中扭矩值是通過對過去20個數(shù)據(jù)點的線性回歸得到的（見圖5）。對于CSS因子，用碳酸鈣（CRM116，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)局）進(jìn)行了校準(zhǔn)測量。

4. Warren-Spring內(nèi)聚強度

此方法用于測量粉體的內(nèi)聚強度，特別是強粘結(jié)性的粉體（如面粉或水泥）它是基于Geldart的工作，通過使用一種叫做the Warren- Spring-Bradford測試儀的扭轉(zhuǎn)裝置進(jìn)行研究，粉體在固結(jié)狀態(tài)下測量，固結(jié)也使粉體均勻化。所得結(jié)果可用于分析粘結(jié)粉體的流動性和流動函數(shù)，該方法也可用于粉體結(jié)塊的研究。

此方法可用于質(zhì)量控制、粉體特性表征（固結(jié)狀態(tài)下的彈性、內(nèi)聚強度）、流動性分析（ffc）和結(jié)塊行為研究。*適用于粘性粉體，如面粉、二氧化鈦或碳酸鈣，但通常適用于除*自由流動的粉體外的所有粉體。

測試包括兩步：

粉體在粉體流動池中用透氣活塞固結(jié)，通過消除殘余張力和顆粒之間的聚集形成均勻的粉體層。

Warren-Spring轉(zhuǎn)子完全插入粉體樣品中，然后將粉體以0.1轉(zhuǎn)/分的速度剪切，同時記錄扭矩，從而產(chǎn)生Warren-Spring內(nèi)聚強度。

如果Warren-Spring轉(zhuǎn)子不能完全插入樣品，建議降低樣品固結(jié)程度，或者只將轉(zhuǎn)子插入到正常深度的一半。這也是拱起行為的一個方便指示，因為粉體內(nèi)部很容易形成力鏈，可能導(dǎo)致粉體堵塞漏斗或管道。

粘結(jié)性粉體比不粘結(jié)性粉體表現(xiàn)出更高的Warren-Spring內(nèi)聚強度，如果觀察到尖銳的峰值，則樣品破裂迅速而強烈。另一方面，較寬的峰值表明樣品的斷裂緩慢。峰值位置靠后表明樣品具有彈性特性或可能沒有充分的固結(jié)。

5. 壁摩擦測量壁摩擦力是指顆粒介質(zhì)與固體之間的摩擦力，它是通過在規(guī)定的法向應(yīng)力下壓縮樣品，并在記錄扭矩和剪切應(yīng)力的同時旋轉(zhuǎn)圓盤來測量的。所得到的壁摩擦角是漏斗設(shè)計中的一個重要參數(shù)，目的是防止堆芯流動和實現(xiàn)質(zhì)量流動，用于測量的圓盤可以很容易地更換，從而可以分析任何壁面材料和粉體之間的摩擦。

由壁面材質(zhì)制成的圓盤安裝在測量桿上（如上圖），用于測量每種壁面材料和粉體之間的摩擦。用預(yù)定法向載荷和0.05rpm的轉(zhuǎn)速壓實樣品，同時記錄扭矩。此測量步驟在不同的法向應(yīng)力（通常為3、6和9kpa）下進(jìn)行，扭矩被轉(zhuǎn)換成剪切應(yīng)力，將剪切應(yīng)力/法向應(yīng)力結(jié)果值繪制成圖表（下圖）。

圖中的紅色曲線顯示了標(biāo)準(zhǔn)壁面摩擦角測量值，在這種情況下，數(shù)據(jù)點（壁屈服軌跡）的回歸是線性的，并通過原點。壁摩擦角是該趨勢線的角度，此值在所有法向力下都是相同的（與法向力無關(guān)）。上圖中的灰色曲線顯示了高黏性粉體的壁摩擦角測量值，趨勢線不再是線性的，也不會經(jīng)過原點。在這種情況下，每個法向力對應(yīng)于不同的壁摩擦角。因此，有必要估算實際應(yīng)用和工藝條件下的法向力，在這些值下進(jìn)行測量，以便得到正確的壁摩擦角趨勢線與Y軸的截距給出粘附值，這與粉體具有足夠高的粘附力以粘附在垂直壁面上具有相關(guān)性。

計算出的壁摩擦角可與上圖中的圖表一起使用，從而得到允許質(zhì)量流的漏斗角，這有助于避免出現(xiàn)芯流、橋接、拱起、鼠洞等筒倉排放中的問題。

6. 壓縮性測量

壓縮性是測量當(dāng)施加壓力或改變壓力時樣品所產(chǎn)生的相對體積變化，它描述了體積密度與外加壓力的關(guān)系。壓縮性受許多顆粒參數(shù)的影響，如粒徑和形狀、彈性、含水量和溫度。盡管是一個簡單的測試，它可以用來識別粉體流動的性質(zhì)，例如，使用堆積密度來避免筒倉和料斗中的鼠洞和拱起。結(jié)合壁摩擦角，可以對筒倉進(jìn)行優(yōu)化。它也被用來研究側(cè)壁和給料器上的負(fù)荷。其他可以分析的參數(shù)是Carr壓縮指數(shù)和Hausner比。

使用透氣圓盤進(jìn)行測量

下降粉體樣品制備盤，直到與樣品接觸。記錄該位置并用于計算未固結(jié)體積密度。然后進(jìn)一步降低，直到達(dá)到一定的法向應(yīng)力（通常為3kPa）。法向應(yīng)力進(jìn)一步增加到兩個更高的法向應(yīng)力值（如6和9 kPa）這允許計算固結(jié)后體積密度，以及Hausner比和Carr指數(shù)。

卡爾指數(shù)曲線

7. 流化態(tài)黏度和剪切速率曲線

使用粉體流動池，可以測量粉體非流化態(tài)、亞流化態(tài)和完全流化態(tài)下的黏度，以及與剪切速率相關(guān)的黏度曲線。這可用于闡明粉體在輸送過程中可能遇到的困難，具有高剪切黏度的粉體很難通過窄間隙或彎頭，因為那里的剪切速率急劇增加。對于經(jīng)歷不同剪切速率加工步驟的粉體（例如，通過噴嘴噴射后的氣動輸送），表觀黏度也是有意義的。流化態(tài)粉體表觀黏度的計算方法與復(fù)雜流體的完全相似，這種流變特性的估計對于流化床的流體動力學(xué)建模、粉末涂料施工性能、反應(yīng)器設(shè)計、氣動輸送、成型填充過程都很有意義，由于自由落體中的任何粉體都是流態(tài)化的，因此它也有助于描述各種排放過程。

下圖顯示了未改性和改性（添加氣相二氧化硅）涂料粉末在不同空氣流量下的黏度曲線，在未流態(tài)（上方的曲線）下，通過添加氣相二氧化硅來輔助流動，如改性粉體的表觀黏度降低所示。然而，在全流化態(tài)粉末的情況下（下圖*下方的曲線），添加氣相二氧化硅的粉末顯示出略高于未改性樣品的表觀黏度。

剪切速率掃描相關(guān)測量結(jié)果如上圖所示。在非流體狀態(tài)下，可以觀察到規(guī)則的剪切稀化行為。在亞流化狀態(tài)下，在低剪切速率下也觀察到剪切稀化行為，但隨后被剪切速率超過50 1/s時的剪切稠化行為所取代。在全流化狀態(tài)下，在低剪切速率下可以觀察到類似牛頓流體的行為，在較高的剪切速率下，會發(fā)生剪切增稠效應(yīng)。提高流態(tài)化和轉(zhuǎn)速會導(dǎo)致顆粒之間的碰撞增加，同時，顆粒之間的摩擦也會減小，這種效應(yīng)被稱為“干擾過渡”。

剪切池的測量模式

1、剪切屈服測量

屈服軌跡分析是剪切測量池中*基本的分析方法。一個屈服軌跡關(guān)注樣品的“固體”行為與“液體”行為的分界線。它基于Mohr-Coulomb原理，測量樣品的失效平面（類似于固體樣品的胡克定律）。

在開始測量之前，樣品被填入測量池。使用專用的填樣工具可以避免操作者對測量結(jié)果的影響。**步需要對樣品施加預(yù)設(shè)的預(yù)壓實，這樣可以提高實驗的重現(xiàn)性，因為預(yù)壓實可以消除粉體的殘余張力（粉體記憶），這一步與流化測量池中的流化步驟有類似之處。預(yù)壓實的應(yīng)力大小可以從樣品的實際工藝中計算獲得。這樣可以保證實驗室的測量結(jié)果與實際工藝更加接近。這也是在測試中保持濕度和溫度控制的重要性。然后，在不同的載荷下進(jìn)行剪切屈服測試。如下圖，是在9kPa壓實載荷（灰色曲線），剪切屈服載荷從小到大依次用2.7kPa、4.95kPa、7.2kPa，測量屈服應(yīng)力曲線（紅色曲線），得到屈服應(yīng)力。

通過屈服應(yīng)力、穩(wěn)態(tài)應(yīng)力，以及對應(yīng)載荷，獲得下圖流動函數(shù)和莫爾圓，從而計算得到內(nèi)聚強度τc、張應(yīng)力σt、無約束屈服應(yīng)力σc、主應(yīng)力σ1、內(nèi)摩擦角φe、體積密度ρb。

進(jìn)一步通過無約束屈服應(yīng)力和主應(yīng)力計算得到流動函數(shù)ffc，其中ffc=σ1/σc。通過ffc的數(shù)值范圍可以判斷樣品在此載荷下的流動特性，例如ffc大于10時，樣品可自由流動，在4到10之間時，樣品非常容易流動；在2-4之間時，樣品具有粘性；在1到2之間時，樣品具有很大的粘性；ffc小于1時，樣品不能流動。

2. 壁摩擦測量

粉體剪切池也可以進(jìn)行壁摩擦測量，配備了不銹鋼、鋁、PTFE材質(zhì)的測量板，也可以訂制配備其他用戶需要的任何材質(zhì)測量板。用于策略壁摩擦角和摩擦系數(shù)，用于筒倉、管道設(shè)計方面的參考。

3. 壓縮性測量

粉體剪切池也可以進(jìn)行壓縮性測量，得到體積密度、卡爾指數(shù)、Hausner比等數(shù)據(jù)，及其與載荷的相關(guān)曲線。

4. 時間固結(jié)測量

粉體剪切池配備了時間固結(jié)臺，可以選擇不同載荷對樣品進(jìn)行長時間的固結(jié)處理，如幾小時、幾天，甚至幾個月，此固結(jié)臺單獨使用，不影響流變儀正在進(jìn)行的測試。

5. 溫度和濕度控制下的剪切測量

如粉體剪切池配備了控溫系統(tǒng)（如CTD180、CTD450、CTD600、CTD1000），就可以在控制樣品溫度的條件下，對樣品進(jìn)行剪切屈服和壓縮等特性的測量，或進(jìn)行程序升溫或降溫測試，**溫度范圍可達(dá)-160℃至1000℃。如配備CTD180控溫系統(tǒng)，則還可以選配濕度控制模塊，實現(xiàn)5% - 95%范圍內(nèi)的相對濕度控制。為模擬更加真實的粉體生產(chǎn)、加工、使用環(huán)境提供可能。