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北分三譜食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹、五氯硝基苯的測(cè)定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 殘留量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉類、蛋類、乳類動(dòng)物性食品和植物（含油脂）中a-HCH、六氯苯、仕HCH、

r-HCH、五氯硝基苯、o-HCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫酪、艾氏劑、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、

a硫丹、順式氯丹、p ， p '-滴滴伊(DDE汃狄氏劑、異狄氏劑、仕硫丹、p ， p '-DDD、o ， p '-DDT 、異狄氏劑醒、硫丹硫酸鹽、p ， p'-DDT、異狄氏劑酮、滅蟻靈的分析。第二法適用千各類食品中HCH 、DDT 殘留量的測(cè)定。

測(cè)定的檢出限隨試樣基質(zhì)而不同，參見附錄A。第二法的檢出限：取樣量2 g， 終體積為

5 rnL， 進(jìn)樣體積為10 μ.L 時(shí)，a- HCH 、/3-HCH 、Y- H C H、o-HCH 依次為o. 038 μ.g/ kg 、o. 16 μ.g/ kg、

o. 047 μ.g/ kg、0. 070μ.g/kg;p， p'-DDE、o， p'-DDT 、p ， p'-DDD、p ， p'-DDT 依次為o. 23 μ.g/ kg、o. 50 μ.g/ kg、

1. 8 μ.g/ kg 、2. 1 μ.g/ kg。

毛細(xì)管柱氣相色譜－電子捕獲檢測(cè)器法

2 原理

試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凝膠色譜層析凈化，用毛細(xì)管柱氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

3 試劑

3.1丙酮( CH3COCH3) : 分析純，重蒸。

3.2 石油酪：沸程30"C~60·c，分析純，重蒸。

3.3 乙酸乙酷(CH3COOC2比）：分析純，重蒸。

3.4 環(huán)己燒( C6 H12): 分析純，重蒸。

3.5 正已燒( n心H心：分析純，重蒸。

3.6 氯化鈉( NaCl) : 分析純。

3.7無(wú)水硫酸鈉( Na2S04) : 分析純，將無(wú)水硫酸鈉置干燥箱中，于120 °C干燥4h，冷卻后，密閉保存。

3.8 聚苯乙烯凝膠(Bio-BeadsS-X3) : 200目~400目，或同類產(chǎn)品。

3.9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六(/3-HCH) 、Y-六六六( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六(8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪( PCPs ) 、艾氏劑( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane)、環(huán)氧七氯( Heptachlorepoxide入反氯丹( trans-chlordane)、a-硫丹(a-endosulfan)、順氯丹( cis-chlordane ) 、p ， p '- 滴滴伊( p ， p'-DDE ) 、狄氏劑( Dieldrin ) 、異狄氏劑

( Endrin) 、f3-硫丹( /3-endos ulf an) 、p ， p '- 滴滴滴( p ， p'-DDD) 、a ， p '- 滴滴涕( o， p '-DDT 汃異狄氏劑陛

(Endrin aldehyde入硫丹硫酸鹽( Endos ul fan sul fate) 、p ， p '- 滴滴涕( p ， p '-DDT 入異狄氏劑酮( Endrin

ketone) 、滅蟻靈( Mirex) ， 純度均應(yīng)不低于98 %。

3. 10標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱取或量取上述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品適量，用少量苯溶解，再用正已燒稀釋成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。量取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用正已燒稀釋為系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4 儀器

4. 1氣相色譜儀(GC) : 配有電子捕獲檢測(cè)器( ECD) 。

4.2 凝膠凈化柱：長(zhǎng)30cm， 內(nèi)徑2.3cm~2. 5cm具活塞玻璃層析柱，柱底墊少許玻璃棉。用洗脫劑乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 浸泡的凝膠，以濕法裝入柱中，柱床高約26 cm， 凝膠始終保待在洗脫劑中。

4.3 全自動(dòng)凝膠色譜系統(tǒng)：帶有固定波長(zhǎng)( 254 nm)紫外檢測(cè)器，供選擇使用。

4.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.5 組織勻漿器。

4.6 振蕩器。

4. 7氮?dú)鉂饪s器。

5 分析步驟

5. 1試樣制備

蛋品去殼，制成勻漿；肉品去筋后，切成小塊，制成肉糜；乳品混勻待用。

5.2 提取與分配

5. 2. 1 蛋類：稱取試樣20 g ( 精確到0. 01 g) 千200 mL 具塞三角瓶中，加水5 mL ( 視試樣水分含量加水，使總水量約為20g。通常鮮蛋水分含量約75%，加水5mL即可），再加入40mL丙酮，振搖30min后，加入氯化鈉6 g， 充分搖勻，再加入30 mL 石油酪，振搖30 min。靜置分層后，將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至100mL 具塞三角瓶中經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，并歉取35 mL 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約1 mL， 加入2mL 乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮，如此重復(fù)3 次，濃縮至約1mL， 供凝膠色譜層析凈化使用，或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進(jìn)樣試管中，用乙酸乙酷－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次，將洗滌液合并至試管中，定容至10 mL。

5.2.2肉類：稱取試樣20g ( 精確到0. 01g)，加水15mL ( 視試樣水分含量加水，使總水量約20g ) 。加

40 mL 丙酮，振搖30 min，以下按照5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

5.2.3 乳類：稱取試樣20g( 精確到o.01 g)，鮮乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照5.2.1蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

5.2.4 大豆油：稱取試樣1g ( 精確到0.01g)，直接加入30mL石油酪，振搖30min后，將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約1mL， 加2mL乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮，如此重復(fù)3次，濃縮至約1mL， 供凝膠色譜層析凈化使用，或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進(jìn)樣試管中，用乙酸乙百護(hù)環(huán)己燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次，將洗滌液合并至試管中，定容至10mL。

5.2.5 植物類：稱取試樣勻漿20g，加水5mL ( 視其水分含量加水，使總水量約20mL)， 加丙酮40mL， 振蕩30min， 加氯化鈉6g，搖勻。加石油酪30mL， 再振蕩30min ， 以下按照5.2.1蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

5.3 凈化

選擇手動(dòng)或全自動(dòng)凈化方法的任何一種進(jìn)行。

5. 3. 1 手動(dòng)凝膠色譜柱凈化：將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙百昔環(huán)己燒Cl+ D 溶液洗脫，棄去0 mL~ 35 mL 流分，收集35 mL~70 mL 流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1 mL， 再經(jīng)凝膠柱凈化收集35 mL~ 70 mL流分，蒸發(fā)濃縮，用氮?dú)獯党軇?/span>，用正已燒定容至1 mL， 留待GC 分析。

5.3.2全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化：試樣由5mL試樣環(huán)注入凝膠滲透色譜( GPC) 柱，泵流速

5.0mL/min， 以乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ D 溶液洗脫，棄去0min~7. 5min流分，收集7.5min~15min

流分，1 5 min~20 min 沖洗GPC 柱。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1 mL， 用氮?dú)獯抵两桑谜?/span>燒定容至1 mL， 留待GC 分析。

5.4 測(cè)定

5.4.1氣相色譜參考條件

5. 4.1.1色譜柱：DM-5石英彈性毛細(xì)管柱，長(zhǎng)30m、內(nèi)徑0.32mm、膜厚0.25p.m;或等效柱。

5. 4.1.2柱溫：程序升溫

90°CC1min)40•c/minl70•c2·3•c/min230°C(l7min)40•c/min280°C(5min)

5. 4.1.3進(jìn)樣口溫度：280"C。不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μ.L。

5. 4.1.4檢測(cè)器：電子捕獲檢測(cè)器( ECO) ， 溫度300·c。

5. 4.1.5載氣流速：氮?dú)?/span>CN2汃流速1mL/min; 尾吹，25mL/min。

5. 4.1.6柱前壓：0.5MPa。

5.4.2 色譜分析

分別吸取1 μ.L 混合標(biāo)準(zhǔn)液及試樣凈化液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，以保留時(shí)間定性，以試樣和標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比較定量。