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卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定

-----北分三譜方案

1、在全社會(huì)日益關(guān)注消費(fèi)品的安全、衛(wèi)生、環(huán)保要求的大背景下，國(guó)家煙草總局于2007年出臺(tái)了關(guān)于煙草包裝溶劑殘留限量的強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量》，并為此限量標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施制定了相應(yīng)的檢測(cè)辦法：《YC/T207-2006 卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定 頂空-氣相色譜法》分析的物質(zhì)主要為國(guó)家中煙規(guī)定的16項(xiàng)例如苯、苯系物、醇類、酮類、酯類。

2. 分析方法主要是根據(jù)YC/T 207-2006；

3. 前處理方法非常簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確裁取面積為80cm2的接裝紙（水松紙）樣品，將所裁紙樣的印刷面朝里卷成筒狀（筒狀的中間一定是空心），立即放入頂空瓶，加入1000μL三醋酸甘油酯，密封，上下震蕩頂空瓶，使得接裝紙被三醋酸甘油酯充分潤(rùn)濕。（由于接裝紙內(nèi)的VOC大部分為痕量，因此制樣應(yīng)快速準(zhǔn)確）

4. GC儀器型號(hào)GC7900+AHS-20A plus，我們是單進(jìn)樣+雙FID檢測(cè)器；

儀器型號(hào)：福立7900；

檢測(cè)器：雙FID；

柱子：HP-1，HP-1wax；

進(jìn)樣口溫度： 50℃；

高柱溫：260℃；

檢測(cè)器溫度：300℃，氫氣45ml/min，空氣450ml/min

載氣：氮?dú)猓?/span>

流速：14.5psi

程序升溫：50℃，保持9min，然后以9℃/min的速率升溫至180℃，保持3min

進(jìn)樣方式：AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；

樣品平衡溫度：80℃

閥箱溫度：80℃

傳輸線溫度：120℃

樣品平衡時(shí)間：50分

樣品瓶加壓時(shí)間：0.2秒

進(jìn)樣時(shí)間：0.05秒

定性分析取單個(gè)樣進(jìn)行頂空-氣相色譜分析，確定其保留時(shí)間，分別測(cè)定所有標(biāo)樣，確定標(biāo)樣的保留時(shí)間。

定量分析：工作曲線繪制以相應(yīng)條、盒包裝紙?jiān)垶闃悠坊|(zhì)，制取試樣，分別加入1000ul第1-5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行頂空-氣相色譜（HS-GC）分析。每級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定兩次，取平均值。根據(jù)目標(biāo)化合物的峰面積及其含量（將標(biāo)液濃度換算為單位面積包裝紙中所含化合物的質(zhì)量數(shù)，mg/m2），建立相應(yīng)工作曲線，工作曲線強(qiáng)制過(guò)原點(diǎn)。

5. 標(biāo)準(zhǔn)樣品的完整色譜圖

附：頂空進(jìn)樣器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

1、中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA/T842-2009

2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業(yè)廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和13項(xiàng)生活飲用水衛(wèi)生檢驗(yàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

3、GB/T 17130-1997 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空氣相色譜法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-環(huán)保，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法

6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-煙草，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測(cè)定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-商品檢驗(yàn)，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測(cè)定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法

9、SN/T 3616-2013 木質(zhì)材料中有機(jī)揮發(fā)物的檢測(cè)方法 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法

10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測(cè)定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質(zhì)譜法

中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

12、HJ 810-2016 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

14、《中國(guó)藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法

15、《中國(guó)藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁(yè)頂空氣相色譜法

16、HJ 895-2017 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測(cè)定 頂空/氣相色譜法

17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空氣相色譜法等等頂空氣相色譜法

北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務(wù)于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、熱解析儀、解析管老化儀、電子皂膜流量計(jì)、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器等產(chǎn)品。擁有一批長(zhǎng)期從事色譜儀開發(fā)及分析應(yīng)用、維修經(jīng)驗(yàn)豐富的工cheng師，在色譜類儀器的維護(hù)、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來(lái)，我們已為國(guó)內(nèi)著ming高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供了大量先進(jìn)的分析儀器和設(shè)備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因?yàn)楦咂焚|(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應(yīng)用及完善的售前售后服務(wù)，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽(yù)。

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