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化學(xué)吸附：金屬氧化物催化劑的TPR表征技術(shù)

金屬氧化物催化劑是一類廣泛應(yīng)用于各種化學(xué)反應(yīng)的材料，它們通常具有優(yōu)異的催化活性、選擇性和穩(wěn)定性。金屬氧化物的電子結(jié)構(gòu)和表面特性可以通過選擇不同的金屬和氧化物來調(diào)整，從而為特定的反應(yīng)優(yōu)化催化劑的性能。由于金屬與氧之間的相互作用，這類催化劑通常具有高度分散的活性位點(diǎn)，可以提供豐富的化學(xué)反應(yīng)路徑和穩(wěn)定的反應(yīng)環(huán)境。

對(duì)于催化劑的研究和開發(fā)，理解它們的表面和結(jié)構(gòu)性質(zhì)至關(guān)重要。金屬氧化物催化劑通常包含一種或多種金屬元素的氧化物，并且其催化劑活性與其氧化態(tài)密切相關(guān)，因?yàn)檠趸瘧B(tài)將影響催化表面的電子性質(zhì)及與反應(yīng)物分子的相互作用。因此，催化劑的還原特性是評(píng)價(jià)其性能的一個(gè)核心參數(shù)。在此過程中，溫度程序還原（Temperature-ProgrammedReduction, TPR）等化學(xué)表征技術(shù)是分析金屬氧化物催化劑還原特性的強(qiáng)有力工具。

通過分析還原過程中的溫度和氫氣消耗量，可以了解金屬氧化物催化劑的還原特性。例如Giraudon等人，通過對(duì)其樣品還原峰位置以及耗氫量研究了不同樣品的在H2氣氛圍下的還原特性（見上圖），為后續(xù)機(jī)理探究起到了實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)的支持。

不同的金屬氧化物可能在不同的溫度下還原，反映了氧化物相之間的相互作用和穩(wěn)定性差異。一個(gè)尖銳且位于較低溫度的還原峰表明容易還原的氧化物相，而較寬且位于高溫的峰則表示更加困難的還原過程。李金林課題組采用AMI300化學(xué)吸附儀進(jìn)行H2程序升溫還原實(shí)驗(yàn)（見上圖）。驗(yàn)證了不同Co/Mn催化劑的還原性能，并發(fā)現(xiàn)隨著Mn含量的上升，還原溫度向高溫區(qū)轉(zhuǎn)移，還原更難發(fā)生，該H2-TPR實(shí)驗(yàn)為設(shè)計(jì)具有高效還原性能催化劑奠定了基礎(chǔ)。

在某些反應(yīng)中，金屬氧化物必須部分或完全還原成金屬態(tài)才能表現(xiàn)出高催化活性。因此，TPR分析提供的還原特性信息，也可以用于預(yù)測和解釋催化反應(yīng)的性能。本文實(shí)驗(yàn)部分將闡述如何使用TPR技術(shù)對(duì)該類催化劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和分析。

實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)方法：

H2-TPR（氫氣-程序升溫還原）

實(shí)驗(yàn)儀器

AMI-300（制造商：美國AMI儀器公司）

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目1

稱取0.02g左右樣品——Ni/CeO2催化劑，在50ml/min的Ar氣氣氛中，5C/min升溫至400℃，處理2h，降至室溫后，切換氣體為10%H2/Ar，以5℃/min升溫至850℃，TCD檢測器處于100℃保溫狀態(tài)，記錄氣體濃度變化。

此圖為使用用于CO2加氫的Ni/CeO2催化劑作為待測樣品，在H2作為還原氣氛下，對(duì)于催化劑載體以及負(fù)載后催化劑的H2-TPR實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在進(jìn)行了對(duì)質(zhì)量歸一化校正后，負(fù)載金屬氧化物催化劑相較于載體有明顯的還原峰出現(xiàn)，這歸因于在負(fù)載的NiO發(fā)生了還原作用，且通過計(jì)算峰面積的方式也可以得到負(fù)載后催化劑的耗氫量（1450umol/g）遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于載體自身的氫氣消耗量（190umol/g）。這也從側(cè)面證明了負(fù)載后的金屬氧化物催化劑的還原性能較未負(fù)載之前更加優(yōu)異，在實(shí)際催化反應(yīng)中更有利于CO2的還原。

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目2

稱取0.2g左右樣品——MnO2催化劑，在50ml/min的Ar氣氣氛中，10C/min升溫至600℃，處理1h，降至室溫后，切換氣體為10%H2/Ar，以5℃/min升溫至800℃，TCD檢測器處于100℃保溫狀態(tài)，記錄氣體濃度變化。

使用水熱法制備的負(fù)載MnO2催化劑用來實(shí)現(xiàn)汽車尾氣的凈化。該實(shí)驗(yàn)同樣選擇使用H2作為還原氣氛，從H2-TPR譜圖我們可以發(fā)現(xiàn)，該催化劑在340℃左右有一個(gè)明顯的還原峰，通過計(jì)算得到其制備催化劑還原度大概在40%左右，這也從還原性能的角度解釋了其在實(shí)際催化反應(yīng)中優(yōu)異的催化表現(xiàn)。

結(jié)果與討論

通過上述實(shí)驗(yàn)分析我們可以直觀看到，TPR技術(shù)為研究金屬氧化物還原性能提供了直觀的定量定性分析，通過TPR的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也有利于我們?nèi)ミM(jìn)一步的研究催化反應(yīng)機(jī)理，以及如何高效準(zhǔn)確的對(duì)催化劑進(jìn)行改性提供了幫助。

除此之外，TPR可以與其他表征技術(shù)相結(jié)合使用，如X射線衍射（XRD）、透射電子顯微鏡（TEM）和X射線光電子能譜（XPS），以更全面地了解催化劑的性質(zhì)。例如，TPR可以提供還原特性信息，TEM揭示粒子尺寸和形貌，XRD關(guān)注晶體結(jié)構(gòu)以及相組成，而XPS量化表面組元和氧化態(tài)。這些信息的綜合可以深化對(duì)催化劑性能與結(jié)構(gòu)之間聯(lián)系的理解。

產(chǎn)品推薦

AMI-300全自動(dòng)化學(xué)吸附儀，為美國AMI儀器公司出品的經(jīng)典科研款設(shè)備，現(xiàn)已在全球安裝300+臺(tái)。具有高可靠性的獨(dú)立控制軟件，及完善的數(shù)據(jù)處理軟件，最先由催化劑研究人員開發(fā)并為催化劑研究服務(wù)的化學(xué)吸附儀，是業(yè)內(nèi)第一個(gè)提供全自動(dòng)分析測試的化學(xué)吸附儀，該儀器能夠?yàn)楸碚鞔呋瘎┨峁┍匾獎(jiǎng)恿W(xué)。

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精微高博（JWGB）成立于2004年，推出中國第一臺(tái)靜態(tài)容量法氮吸附儀JW-RB，被譽(yù)為“中國氮吸附儀的開拓者”。20年來已發(fā)展為集研發(fā)、制造、銷售、服務(wù)于一體的國家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)，專業(yè)從事比表面積及孔徑分析儀、多組分競爭分析儀、化學(xué)吸附儀、重量法吸附儀、變溫變壓吸附儀、高壓吸附儀和壓汞儀等吸附類儀器，以及微反評(píng)價(jià)裝置、真密度儀、磁浮天平熱重分析儀等分析儀器的研究，是中國材料表征儀器的領(lǐng)先制造商，產(chǎn)品銷售全球幾十個(gè)國家和地區(qū)，以“賦能科技進(jìn)步，幫助客戶解決分析領(lǐng)域的問題和挑戰(zhàn)，提高實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)力”為使命，致力于向全球客戶提供高質(zhì)量、高易用性、高性價(jià)比的產(chǎn)品和服務(wù)。

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