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文章摘要：

機械合金化（Mechanical Alloying，簡稱MA）是指金屬或合金粉末在高能球磨機中通過粉末顆粒與磨球之間長時間激烈地沖擊、碰撞，使粉末顆粒反復產(chǎn)生冷焊、斷裂，導致粉末顆粒中原子擴散，從而獲得合金化粉末的一種粉末制備技術。本文以硅鍺合金和碲化鉍半導體材料合金化制備實驗為例，介紹了高能球磨儀Emax的使用方法和技術優(yōu)勢，對合金樣品制備的應用有借鑒作用。

傳統(tǒng)方法制備不銹鋼類合金要求高溫下進行熔融，如果需求量很小抑或無法熔融，機械合金法就是一個很好的替代方法，傳統(tǒng)上會用行星式球磨儀來完成。

上世紀60年代末，美國國際鎳公司用機械合金法第一次制備成功耐高溫鎳鐵合金并以此申請專利。機械合金研磨需要有強勁的動能把固體粉末結合在一起，行星式球磨儀產(chǎn)生的高能撞擊可以提供所需能量。在研磨球的撞擊和擠壓下，細粉顆粒會發(fā)生塑性形變并且焊合在一起。所以機械合金法可以彌補傳統(tǒng)高溫熔融無法制備的樣品的不足，并且可以制備更大自由度混合比的樣品。

熱電合金材料

硅（Si）和鍺（Ge）都是最通用常見半導體材料—是光電電池和晶體管產(chǎn)業(yè)的基石。硅鍺合金材料性質如帶隙可以由改變硅和鍺混合比例來調整。熱電合金材料用于制造航天熱偶發(fā)電機，保證了空間探索和試驗設備的動力供應。

在商用熱電材料領域，碲化鉍（Bi2Te3）因其熱電效能轉化率高，是研究最多的材料，被用來做半導體制冷元件。

高能球磨儀Emax

Emax的轉速能達到每分鐘2000轉，特殊設計的跑道型研磨罐可以產(chǎn)出更大的粉碎能。結合了高速撞擊力和密集摩擦力，高能球磨儀的強勁能量輸入可以做快速納米研磨實驗和機械合金應用。跑道型的研磨罐和偏心輪運動方式，有效保證了樣品的混合，樣品最后不僅可以磨得很細，粒度分布范圍也會變很窄。

內置水冷管路可以快速帶走樣品子啊研磨中產(chǎn)生的熱量，保護樣品免受過高溫度影響，從而可以不像行星式球磨儀一樣需要間歇停轉，大大提高研磨工作效率。如果有更嚴格的控溫需要，Emax還可以外接冷水機，進一步降低研磨溫度（最低工作溫度不能低于5攝氏度）。

圖1：研磨前樣品XRD 分析結果 Si（紅）Ge（綠）整個掃描范圍從10-60°，可以看出Si和Ge晶面特征峰。

圖2：研磨5小時后XRD分析結果 可以看出晶面特征峰已經(jīng)偏移和合并，機械合金化已有效果

圖3:研磨5,8,9小時后XRD分析結果 晶面特征峰值會有所變窄和遷移，顯示5-6小時的反應后機械合金反應已經(jīng)基本完成

原來硅和鍺的機械合金化反應用是用行星式球磨儀進行的，但是會有很多問題導致結果不盡如人意。行星式球磨儀需要至少80分鐘才能把樣品處理到可以進行機械合金化的初始細度，接下來即使用中低轉速400轉/分也會導致樣品在研磨罐中結塊，無法使用其全部能量來進行機械合金反應。另一個問題是研磨罐過熱需要間歇，在整個13小時的反應時間中需要額外加入至少90分鐘停止時間。而高能球磨儀Emax自帶水冷功能，高速運行也無需間歇，沒有樣品結塊的現(xiàn)象，同時還大大提高了反應效率。

圖4                                                                                                                 圖 5

Bi和Te機械合金反應 1小時后XRD分析結果 圖4為球料比10:1 （體積比）圖5為球料比5:1（體積比）

機械合金法制備硅鍺合金

硅鍺合金比為SI 3.63克 Ge2.36克，用50ml碳化鎢研磨罐，10mm碳化鎢研磨球8個（球料比10:1）。硅料和鍺料的原始尺寸為1-25mm和4mm。2000轉/分20分鐘后，樣品已經(jīng)微粉化無結塊現(xiàn)象。接下來1200轉/分 9個小時（每隔1小時中間間歇1分鐘后反轉樣品以避免樣品結塊）。

機械合金反應前20分鐘樣品做了XRD定性和定量分析，Si和Ge的特征峰值都可以很清晰地辨認出來，說明碳化鎢球幾乎沒有產(chǎn)生摩擦效應。

在整個反應過程中合金始終保持微粉化，Emax的溫度沒有超過30℃。經(jīng)過9個小時的反應后，整個樣品基本消除了不定形態(tài)，呈微晶狀態(tài)。

機械合金法制備碲化鉍

研究不同球料比（10:1或5:1）對反應的影響，50ml 不銹鋼研磨罐， 10mm不銹鋼研磨球 10個。 球料比10:1的罐子中加入2.09克Bi和1.91克Te。 球料比5:1的罐子中加入4.18克Bi和3.83克Te。800轉/分 70分鐘（每10分鐘間歇1分鐘并反轉），結果做了XRD分析。

在經(jīng)過近1小時機械合金研磨，Bi和Te的特征峰都有明顯可辨的偏移，顯示化合物Bi2Te3開始形成。球料比10:1的樣品形成速度比5:1的更快，因為5：1樣品中Te的特征峰值強度更大，說明10:1樣品中的Te反應地更多。合金反應繼續(xù)1200轉/分3小時后，沒有樣品結塊。

和原來用混合研磨儀1200轉/分 6.5小時制備相比，高能球磨儀Emax只需要2-3個小時候就能輕松完成任務。