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“土十條”中土壤樣品快速制備的一站式解決方案

“土十條”中土壤樣品快速制備的一站式解決方案
德國(guó)Retsch(萊馳)  2017-08-08  |  閱讀:3263


2016年5月28日,繼“氣十條”(2013),“水十條”(2015)出臺(tái)之后,《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》歷經(jīng)50余次修改后終于問(wèn)世,共十條,35項(xiàng),簡(jiǎn)稱(chēng)“土十條”。根據(jù)“土十條”政策,我國(guó)到2020年土壤污染加重趨勢(shì)將得到初步遏制,土壤環(huán)境質(zhì)量總體保持穩(wěn)定,到2030年土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到全面管控,到2050年,土壤環(huán)境質(zhì)量全面改善,生態(tài)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)良性循環(huán)?!巴潦畻l”還對(duì)土壤安全利用提出了具體要求,明確指出重度污染的土壤嚴(yán)禁種植食用農(nóng)產(chǎn)品。

 


為了落實(shí)“土十條”第一條,做好全國(guó)土壤污染狀況詳查工作,環(huán)境保護(hù)部、財(cái)政部、 國(guó)土資源部、農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生計(jì)生委在強(qiáng)化頂層設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上,共同組織編制了《全國(guó)土壤污染狀況詳查總體方案》, 經(jīng)國(guó)務(wù)院同意后, 于2016年12月27日聯(lián)合印發(fā), 部署啟動(dòng)了全國(guó)土壤污染狀況詳查工作。本次詳查,在綜合分析土壤污染狀況相關(guān)已有調(diào)查成果的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步突出工作重點(diǎn),統(tǒng)一技術(shù)要求,充分發(fā)揮環(huán)境保護(hù)、國(guó)土資源、農(nóng)業(yè)、衛(wèi)生計(jì)生等部門(mén)專(zhuān)業(yè)技術(shù)力量和社會(huì)專(zhuān)業(yè)技術(shù)力量的作用,確保在2018年底前查明農(nóng)用地土壤污染的面積分布及其對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的影響,并且在2020年底前掌握重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地中污染地塊的分布及其環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)情況。

 

這些措施的相繼出臺(tái),也讓各地承擔(dān)土壤污染狀況詳查的實(shí)驗(yàn)人員倍感壓力,因?yàn)榉治鰳悠窋?shù)量多、種類(lèi)多,對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性要求非常高,而時(shí)間要求也非常緊迫。因此對(duì)于承擔(dān)土壤普查的實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō),合理利用好已有的分析實(shí)驗(yàn)設(shè)備、適當(dāng)添置規(guī)劃新設(shè)備也是必要的工作。這幾年內(nèi),海量的樣品處理不但是對(duì)于分析儀器的穩(wěn)定性、精密度和重復(fù)性是個(gè)考驗(yàn),從分析源頭來(lái)講,樣品前處理設(shè)備的高效率和無(wú)污染引入,操作的安全性和人性化,使用壽命長(zhǎng)且性能穩(wěn)定和符合要求,也是整個(gè)實(shí)驗(yàn)室順利運(yùn)轉(zhuǎn)的基本前提。越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)表明,分析的誤差有90%以上來(lái)自于樣品前處理,因此選擇好的樣品前處理設(shè)備,客戶(hù)的實(shí)驗(yàn)也意味著成功了一半!

 

土壤污染狀況詳查主要針對(duì)的樣品處理為“土壤”,實(shí)驗(yàn)人員可以依據(jù)《全國(guó)土壤污染狀況詳查樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》和《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》中的樣品制備和分析方法做參照和指導(dǎo),土壤樣品的制備要求快速、高效、不引入污染、具有重現(xiàn)性和代表性,達(dá)到分析所需的出樣尺寸,并且也對(duì)前處理設(shè)備具體需要的研磨工具進(jìn)行了說(shuō)明。

 

樣品制備的細(xì)度

測(cè)試內(nèi)容和方法

參考標(biāo)準(zhǔn)

<2 mm (10目)

干物質(zhì)和水分

HJ613-2011

PH值測(cè)定

NY/T 1121.2-2006

機(jī)械組成 (2mm/1mm/0.5mm/250μm)

LY/T 1225-1999

土壤陽(yáng)離子交換量

LY/T 1243-1999

<1 mm (16目)

多環(huán)芳烴 氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ805-2016

<250μm (60目)

有機(jī)氯農(nóng)藥 氣相色譜-質(zhì)譜法


<150μm (100目)

氟化物(2mm-150μm)

GB/T 22104-2008

總鉛、總鎘、總砷、總鉈、總銅、總鈹、總鉻、總鎳、總鋅、總汞、總鈷,總釩、總銻、總鉬、總錳

ICP-MS,ICP-AES,原子熒光法,火焰原子吸收分光光度法

HJ766-2015

GB/T22105.1/2-2008,

HJ731-2016

GB/T 17141-1997

GB/T 17139-1997

HJ781-2016

HJ680-2013

HJ491-2009

 

        這么緊密的工作表,可見(jiàn)各地?fù)?dān)任土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室的樣品處理工作量非常的巨大,時(shí)間非常的緊迫。這兩年里的大量樣品處理不但是對(duì)于分析儀器精密度和重復(fù)性的嚴(yán)苛考驗(yàn),從分析源頭來(lái)講,樣品前處理設(shè)備的高效率和無(wú)污染引入,操作的安全和人性化,性能穩(wěn)定和符合要求,更是整個(gè)實(shí)驗(yàn)室順利運(yùn)轉(zhuǎn)的牢固基礎(chǔ),也是操作員個(gè)人安全和衛(wèi)生狀況的保證。德國(guó)萊馳有著百年實(shí)驗(yàn)室固體樣品前處理經(jīng)驗(yàn),針對(duì)土壤樣品的處理量大,頻率高,無(wú)重金屬污染要求,有著成熟的解決方案。


       首先采集到的土壤樣品需要搗碎風(fēng)干和去除里面的沙粒和生物質(zhì)雜質(zhì),把樣品制備到全部通過(guò)2mm篩網(wǎng)。由于每天采集量比較大,所以完全依賴(lài)手工搗碎效率會(huì)比較低下。德國(guó)萊馳提供顎式破碎儀BB250XL配備碳化鎢顎板,不會(huì)引入重金屬污染,3000w大功率可以最大處理300公斤樣品每小時(shí),研磨腔前開(kāi)門(mén)設(shè)計(jì)方便清潔無(wú)死角,后置吸塵器接口不會(huì)有粉塵污染,另外可以選購(gòu)帶2mm篩網(wǎng)(1-3個(gè))的自動(dòng)分樣傳送帶,可以截留超過(guò)2mm的顆粒再回流操作至符合要求,也可以直接接5升或30升樣品收集桶,完全滿(mǎn)足單批次處理量需求。


 

        在得到1-3公斤的小于2mm的粗粉碎樣品后,除了一部分留樣,一部分直接做分析以外,大部分(堆錐四分法)樣品可以直接由德國(guó)萊馳的行星式球磨儀PM400配以500ml瑪瑙罐繼續(xù)處理至250-75μm(60目-200目),罐子有密封圈設(shè)計(jì),長(zhǎng)時(shí)間研磨也不會(huì)有粉塵泄露。PM400具有4個(gè)工作位,可以最大處理1公斤樣品每批次,由于太陽(yáng)輪有效直徑大,轉(zhuǎn)速高,單批次處理時(shí)間5-10分鐘(根據(jù)最終出樣細(xì)度要求不等),采用備用球磨罐的方式,理論上每小時(shí)處理量可達(dá)10公斤樣品。



如果客戶(hù)土壤樣品精細(xì)粉碎研磨的單批次樣品不超過(guò)100g,而處理頻次特別高,對(duì)于整個(gè)流程效率的要求非常嚴(yán)格。那就對(duì)清潔的簡(jiǎn)便和高效性有更高的要求,而萊馳的盤(pán)式研磨儀RS200RS300XL,只需要清潔研磨罐和研磨套件(研磨塊)即可??梢约舆m配器同時(shí)支持4個(gè)工作位(最大100mlx4),單工作位時(shí)處理量最大2000ml。整個(gè)粉碎過(guò)程大約2分鐘左右,可以由<2mm的樣品處理至<100μm,而研磨罐和研磨配件可以用吸塵器直接清潔,1分鐘左右即可以投入下次實(shí)驗(yàn)。



       大部分理化分析對(duì)樣品的處理細(xì)度都不超過(guò)150μm(消解),所以通常BB250XL加PM400或RS300XL的組合已經(jīng)完全滿(mǎn)足要求。如果需要制備至75μm的細(xì)度,球磨儀也可以達(dá)成超過(guò)D90的要求。而想要余下的小部分樣品快速達(dá)到要求,可以選擇德國(guó)萊馳臼式研磨儀RM200瑪瑙罐配置。RM200設(shè)置簡(jiǎn)單,操作輕松,處理過(guò)程中可以隨時(shí)從加樣口加樣,單批次處理量100克,5分鐘左右即可以全部處理至75μm以下(干燥樣品)。



     如果實(shí)驗(yàn)室的土壤樣品每天處理量只有幾公斤或者只有幾十份樣品,德國(guó)萊馳也有靈活的小型實(shí)驗(yàn)室處理設(shè)備套裝,代替BB250XL的小型桌上型顎式破破碎儀BB50和代替PM400的桌上型快速球磨儀MM400。



      

       整個(gè)土壤樣品的制備過(guò)程中一直會(huì)有粒度分析的需求,德國(guó)萊馳提供符合ISO和ASTM標(biāo)準(zhǔn)的分析篩,也同時(shí)提供全自動(dòng)三維振動(dòng)篩分儀AS200control,主機(jī)可以保存最大99個(gè)程序,舒適型緊固裝置快速緊固/提取分析篩,可以大大減少人工手篩誤差和勞動(dòng)量,5-10分鐘可以完成一個(gè)批次篩分(200g)。如果選配Easysieving聯(lián)機(jī)軟件,整個(gè)篩分的操作和數(shù)據(jù)輸入、保存均可自動(dòng)完成,實(shí)現(xiàn)篩分?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)錄入數(shù)據(jù)庫(kù)管理系統(tǒng)。


       以上設(shè)備和實(shí)驗(yàn)流程,均已在全國(guó)的環(huán)監(jiān)站、輻射站擁有了成熟使用客戶(hù),得到了全國(guó)實(shí)驗(yàn)室客戶(hù)的一致好評(píng)。這都要?dú)w功于德國(guó)萊馳本著以人為本,安全優(yōu)先的設(shè)計(jì)和制造理念,把土壤樣品前處理的工作從繁復(fù)變得簡(jiǎn)單,從節(jié)奏緩慢變得高效快速,從粉塵飛揚(yáng),噪聲巨大的有害環(huán)境變得潔凈有序的實(shí)驗(yàn)室。為了做好土壤環(huán)境保護(hù)基礎(chǔ)性工作,快速開(kāi)展土壤污染狀況詳查工作,德國(guó)萊馳全力支持全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室的樣品前處理工作,愿為中國(guó)土壤的修復(fù)工作竭盡一份綿薄之力。

 

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