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巖相薄片分析是巖相學(xué)中常用的分析方法，即將巖石樣品加工成透明薄片，然后通過偏光顯微鏡觀察揭示巖石的礦物組成、微觀結(jié)構(gòu)、成因機(jī)制等關(guān)鍵信息；也可以加以SEM/EDS及EBSD等分析手段進(jìn)行相應(yīng)的成分和物相分析。因此，巖相薄片分析被稱為地質(zhì)學(xué)、礦產(chǎn)開發(fā)、能源勘探、地質(zhì)災(zāi)害預(yù)警、材料科學(xué)等領(lǐng)域的“巖石解碼器”。

巖相薄片

樣品示例  

然而巖石樣品的薄片制備卻始終是一個(gè)費(fèi)時(shí)費(fèi)力的難題。操作人員需要通過一系列操作，如切割（有時(shí)也需要鑲嵌）、研磨、粘接、磨削、拋光等步驟將樣品制備成粘貼在載玻片上的雙面薄切片，標(biāo)準(zhǔn)厚度約為30微米。以往，巖相薄片的制備主要以手動(dòng)為主，即將切割好的樣品在玻璃板上進(jìn)行手動(dòng)濕磨。這樣的制樣方式雖然因?yàn)槌杀镜土玫綇V泛的應(yīng)用，但缺點(diǎn)也很明顯：一方面這種粗放型的制備給樣品帶來的損傷比較大，樣品厚度和平整度也不易控制；另一方面制樣過程相對(duì)原始，著實(shí)屬于讓人“手抖”的體力活。因此，目前很多實(shí)驗(yàn)室都采用外協(xié)的方法來制備批量性樣品，但時(shí)效和制備質(zhì)量方面均無法得到保證。

手動(dòng)粗磨/精磨巖相薄片樣品

巖相薄片制備應(yīng)用難題如何應(yīng)對(duì)？

為解決巖相薄片制備這一應(yīng)用難題，一些金相廠商曾先后推出相應(yīng)的設(shè)備和附件，力求在提升制備操控性的同時(shí)降低操作人員的工作強(qiáng)度。然而，這些解決方案大都基于十幾年前甚至二十多年前的技術(shù)，在自動(dòng)化程度和精度方面均有所欠缺。

近期，針對(duì)行業(yè)痛點(diǎn)，QATM推出了全新的巖相樣品制備解決方案，確保整個(gè)制樣過程的精度、可靠性和效率，將巖相薄片的現(xiàn)代化制備向前推進(jìn)了一大步。

01精密切割取樣

制備薄片的第一步是將巖石樣品切割成適合載玻片的標(biāo)準(zhǔn)尺寸（如3cmx2cm）。

QATM Qcut 150&200A自動(dòng)精密切割機(jī)配備適用于巖相樣品的金剛石切割輪，可自動(dòng)、快速、平整地切割取樣巖石樣品，而不會(huì)造成大的變形或損傷。切割后的巖石表面質(zhì)量優(yōu)異，在和載玻片粘接前無需進(jìn)行多步粗磨和拋光，直接用P1200碳化硅砂紙研磨獲得光滑表面即可。

采用Qcut 200A精密切割機(jī)進(jìn)行巖相樣品取樣

02粘接

經(jīng)過充分研磨的巖石樣品干燥后，用慢固化環(huán)氧樹脂或樹膠粘接在載玻片上。通常，載玻片的一側(cè)需要進(jìn)行打磨處理以消除厚度誤差，增加與樣品間的粘附力。QATM Qprep系列載玻片除了采用不易碎裂的低應(yīng)力玻璃、厚度確定且公差小、折射率確定的優(yōu)勢(shì)外，還有磨砂表面型號(hào)可選，省卻了對(duì)載玻片進(jìn)行打磨的步驟。

為避免脫落或氣泡形成，粘接后建議使用 QATM 薄片壓緊器壓實(shí)樣品，留出足夠的時(shí)間讓膠粘劑徹底固化。固化后的粘接層的厚度一般約為10μm。

QATM 薄片壓緊器

03切割預(yù)減薄

膠粘劑硬化后，樣品接著通過精密切割機(jī)進(jìn)行“預(yù)減薄”。粘有樣品的載玻片被夾持在專門設(shè)計(jì)的真空吸附夾具中。樣品被預(yù)切割成 300 至1000μm的厚度，同時(shí)保持平面平行度。

QATM 真空薄片樣品夾具

04磨削減薄

接下來的磨削減薄過程充分體現(xiàn)了QATM巖相薄片解決方案的省力和效率優(yōu)勢(shì)——將預(yù)減薄樣品從300~1000μm研磨或磨削至70~100μm目標(biāo)薄片的關(guān)鍵過程由Qcut 200A精密切割機(jī)搭配QPREP金剛石研磨杯輪自動(dòng)完成，徹底將操作人員從繁重費(fèi)時(shí)的手動(dòng)操作中解脫出來。在切割機(jī)軟件界面中設(shè)置往復(fù)行程、目標(biāo)橫向去除量、步進(jìn)深度以及每個(gè)步進(jìn)循環(huán)的往復(fù)次數(shù)等參數(shù)后，研磨杯輪將會(huì)自動(dòng)對(duì)樣品做前后方向往復(fù)的定量磨削過程，實(shí)現(xiàn)高精度的材料去除，同時(shí)確保最佳的樣品平面平行度，防止厚薄不均導(dǎo)致后續(xù)光學(xué)分析時(shí)礦物顏色失真或干涉色偏差。

真空吸附夾具+金剛石研磨杯輪實(shí)現(xiàn)自動(dòng)定量磨削

定量磨削模式軟件界面

需要說明的是，QATM Qprep系列金剛石研磨杯輪有多種粗細(xì)粒度可選，當(dāng)應(yīng)對(duì)一些要求不高的巖相薄片分析應(yīng)用如快速分析，制備脆弱易松散樣品或帶蓋玻片的巖相薄片時(shí)，可直接使用細(xì)粒度研磨杯輪將樣品磨削至目標(biāo)值30μm左右，而無需進(jìn)行拋光。

05拋光減薄

當(dāng)然，對(duì)于多數(shù)應(yīng)用場(chǎng)景，比如進(jìn)行礦物成分定量分析這樣的高精度研究、處理石英等均質(zhì)硬礦物和片麻巖等復(fù)雜結(jié)構(gòu)的樣品時(shí)，薄片樣品研磨后仍需進(jìn)行拋光，以達(dá)到去除細(xì)微劃痕、減少光線散射、提升透光性和標(biāo)準(zhǔn)化薄片厚度的目的。

將樣品從真空夾具上取下，夾持在QATM薄片單點(diǎn)力磨拋夾具上。該夾具通過兩個(gè)壓力柱，可將薄片特別均勻地壓下，且同時(shí)可固定3個(gè)薄片樣品。為增強(qiáng)玻片與夾具之間吸附力，可使用少許水或真空脂粘結(jié)載玻片。將試樣夾具固定在Qpol 300 A1 ECO+自動(dòng)磨拋機(jī)上，通過9μm和3μm的自動(dòng)拋光步驟將樣品制備至目標(biāo)厚度30μm，就可以在偏振光或反射光下進(jìn)行顯微觀察和分析了。

正確厚度的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)是材料的固有顏色。例如，石英始終為白色。如果有淡黃色調(diào)，則樣品仍然太厚了。為了便于評(píng)估， QATM 樣品磨拋夾具中間設(shè)計(jì)有一個(gè)開口，可以在不取出樣品的情況下隨時(shí)評(píng)估顏色。

QATM薄片單點(diǎn)力磨拋夾具

Qpol 300 A1 ECO+自動(dòng)磨拋機(jī)

06振動(dòng)拋光

有時(shí)為了更好地檢測(cè)某些樣品，需要制備比30微米還要薄的超薄切片。此時(shí)采用傳統(tǒng)機(jī)械拋光法繼續(xù)減薄切片可能并不適合，因?yàn)樵诔『穸葧r(shí)，即使輕微的壓力都能損壞樣品。另外，某些時(shí)候也需要對(duì)巖相薄片進(jìn)行EBSD（電子背散射衍射）分析，要求試樣表面沒有殘余應(yīng)變（即損傷層）、氧化和外來污染。

在正常機(jī)械拋光程序后，使用QATM Qpol Vibro振動(dòng)拋光搭配巖相薄片專用夾具，可實(shí)現(xiàn)溫和材料去除，得到完美的制備表面，滿足上述兩種特殊應(yīng)用的需求。

振拋用巖相薄片夾具及Qpol Vibro振動(dòng)拋光機(jī)

弗爾德（上海）儀器設(shè)備有限公司隸屬全球技術(shù)領(lǐng)先者-弗爾德集團(tuán)旗下，提供最先進(jìn)的樣品處理與分析設(shè)備及解決方案。

旗下六大品牌：德國Retsch（萊馳）粉碎、研磨、篩分設(shè)備，德國Microtrac MRB（麥奇克萊馳）多功能粒度粒形分析儀，Carbolite?Gero（卡博萊特?蓋羅）烘箱、高溫烘箱、箱式馬弗爐、灰化爐、管式馬弗爐、氣氛馬弗爐、真空馬弗爐、高溫馬弗爐及工業(yè)定制爐，Eltra（埃爾特）碳/氫/氧/氮/硫元素分析儀，QATM（奧德鎂）切割機(jī)、鑲嵌機(jī)、磨拋機(jī)、硬度計(jì)，Erwek (艾維卡) 藥品藥劑測(cè)試設(shè)備。

服務(wù)于全球無數(shù)實(shí)驗(yàn)室、制造商和科研機(jī)構(gòu)，是客戶最忠實(shí)的合作伙伴。弗爾德致力于和客戶共同進(jìn)步成長，為客戶提供有效可靠的產(chǎn)品、流程和工藝方法，使其能夠更安全、更高效、更持久地發(fā)展業(yè)務(wù)。我們希望通過不懈努力，不斷推動(dòng)技術(shù)進(jìn)步，使世界變得更加健康和安全。