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RuboSORP HP 700SC-MIX 二氧化碳高壓吸附分析儀的核心是Rubolab公司zl技術(shù)的高精度磁懸浮天平。磁懸浮天平能夠無(wú)接觸jq測(cè)定樣品的重量變化，測(cè)量不需要通過(guò)狀態(tài)方程PV=nZRT進(jìn)行轉(zhuǎn)換，直接測(cè)量得到吸附量，并可得到吸附動(dòng)力學(xué)曲線。樣品位于完全密閉的吸附測(cè)量腔內(nèi)，通過(guò)電磁力將樣品重量的變化準(zhǔn)確地傳遞到位于常溫常壓下的精密微天平。
二氧化碳高壓吸附分析儀
RuboSORP HP 700SC-MIX 二氧化碳高壓吸附分析儀的核心是Rubolab公司zl技術(shù)的高精度磁懸浮天平。磁懸浮天平能夠無(wú)接觸jq測(cè)定樣品的重量變化，測(cè)量不需要通過(guò)狀態(tài)方程PV=nZRT進(jìn)行轉(zhuǎn)換，直接測(cè)量得到吸附量，并可得到吸附動(dòng)力學(xué)曲線。樣品位于完全密閉的吸附測(cè)量腔內(nèi)，通過(guò)電磁力將樣品重量的變化準(zhǔn)確地傳遞到位于常溫常壓下的精密微天平。樣品腔的測(cè)量環(huán)境完全與外界隔離，無(wú)需保護(hù)氣，不會(huì)對(duì)天平讀數(shù)帶來(lái)任何的影響，因此可以完成jd條件下的樣品重量稱量，例如超低溫(液氮溫度77K或更低)、高溫400度、高壓(700bar或更高)、腐蝕性氣氛(例如氯氣、硫化氫、 二氧化硫、氟化氫、碘蒸氣等)、有毒氣氛(硫醚)、水蒸汽/有機(jī)蒸汽(苯、醇類)等。
一、磁懸浮天平的技術(shù)特點(diǎn)
1、測(cè)量jd環(huán)境下樣品的重量
變化測(cè)量區(qū)域完全密封，樣品和外部讀數(shù)天平完全分離不接觸。避免溫度、壓力、氣氛(腐蝕性氣體，蒸汽)對(duì)天平的損害;測(cè)量池完全金屬密封，實(shí)現(xiàn)高腐蝕或強(qiáng)刺激氛圍中的實(shí)驗(yàn)測(cè)定。能夠分析的小樣品量低不少于50mg。
2、yx的長(zhǎng)期穩(wěn)定性
通過(guò)特殊設(shè)計(jì)的荷載解耦合裝置，在測(cè)量過(guò)程中將樣品從天平自動(dòng)脫離，完成天平的清零或者自動(dòng)校準(zhǔn)，然后將樣品重新自動(dòng)加載回到測(cè)量位置繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。從而保證天平隨時(shí)處于準(zhǔn)確的狀態(tài)，保證長(zhǎng)期測(cè)量穩(wěn)定性和精度，數(shù)據(jù)采集間隔0.1秒。
3、天平帶有自優(yōu)化功能，完全消除零點(diǎn)漂移，全自動(dòng)清零校正。
在長(zhǎng)時(shí)間吸附、脫附或者熱重分析過(guò)程中，完全消除天平零點(diǎn)的漂移，可克服溫度、壓力變化等對(duì)于測(cè)量穩(wěn)定性的影響；保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。天平帶有自優(yōu)化功能，帶有全自動(dòng)糾錯(cuò)和自動(dòng)恢復(fù)功能，不丟失測(cè)量數(shù)據(jù)；避免內(nèi)部錯(cuò)誤發(fā)生時(shí)，發(fā)生樣品籃失控上沖或者墜落，防止樣品散落；只有Rubolab磁懸浮天平可以實(shí)現(xiàn)自優(yōu)化功能。
4、同時(shí)完成密度測(cè)量
通過(guò)預(yù)先標(biāo)定過(guò)體積的浮子作為第二個(gè)惰性樣品，完成高溫高壓下氣體的密度測(cè)量
5、模塊化設(shè)計(jì)
可根據(jù)具體應(yīng)用要求，選擇不同的測(cè)量池模塊、溫控模塊、氣路系統(tǒng)模塊、外圍分析接口模塊等。甚至可以訂制特殊的功能模塊。
6、測(cè)量不確定度分析功能
測(cè)量軟件可以完成全自動(dòng)數(shù)據(jù)采集和控制，并且符合ISO9001和GUM指令要求，測(cè)量軟件帶有測(cè)量不確定度分析功能；
二、高壓氣體吸附分析儀的組成
1、溫度控制模塊
磁懸浮天平重量法吸附儀的主要優(yōu)點(diǎn)在于實(shí)驗(yàn)和樣品預(yù)處理溫度范圍寬廣，覆蓋-196度到300度(可訂制其他溫度)，有多種恒溫控溫裝置可選。包括杜瓦、連續(xù)低溫恒溫裝置、恒溫油浴和電加熱四種方式。杜瓦用于液氮、液氬、液氧等，連續(xù)低溫恒溫裝置，使用液氮和加熱溫控器實(shí)現(xiàn)連續(xù)低溫變溫，溫控裝置可升級(jí)添加。金屬的吸附測(cè)量池被上述裝置恒溫控溫裝置完全包覆，不同的測(cè)量溫度選擇不同的恒溫裝置。即使在吸附實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，溫度控制裝置也可以更換而不影響測(cè)定環(huán)境。循環(huán)浴控溫范圍-50℃到200℃，控制精度讀數(shù)記錄0.01℃，顯示0.1℃，控制精度±0.01℃，加熱功率2kW，大制冷功率0.9kW；電加熱溫控系統(tǒng)控溫范圍為室溫到400℃,精度±0.1℃。
-20℃-150℃，測(cè)試壓力zg70MPa；
-20℃-200℃，測(cè)試壓力zg35MPa；
-20℃-400℃，測(cè)試壓力zg15MPa；
2、測(cè)量池模塊
①雙樣品測(cè)量模塊，允許同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn)
通過(guò)將第二樣品改為已標(biāo)定體積的惰性浮子，測(cè)量其重量的變化，可以通過(guò)阿基米德定律非常準(zhǔn)確地測(cè)量得到高溫高壓下氣體的密度。該功能對(duì)于多組分混合氣體的吸附研究非常重要，因?yàn)榛旌蠚怏w高壓下的密度是無(wú)法按照狀態(tài)方程來(lái)計(jì)算的。
②雙組分氣體吸附
通過(guò)測(cè)量雙組分氣體的密度，可以計(jì)算雙組分氣體在吸附過(guò)程中的組分比例變化而無(wú)需使用色譜等氣體分析設(shè)備。
③可視化測(cè)量池允許zg溫度200℃下zg35MPa
帶有可視化觀察窗口，可對(duì)高溫高壓腔體內(nèi)部進(jìn)行觀察，也可以通過(guò)圖像采集系統(tǒng)對(duì)于樣品實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行觀察，視域?yàn)?/span>80mm×80mm，放大倍數(shù)100倍，圖像采集系統(tǒng)帶有圖像采集軟件。
④FF型固定床測(cè)量池+FB型流化床測(cè)量池/穿透曲線研究
經(jīng)過(guò)特殊設(shè)計(jì)的RuboSORP可以用于研究固定床的傳質(zhì)過(guò)程。該裝置可以用于研究超臨界流體萃取、模擬催化劑真實(shí)反應(yīng)過(guò)程。
?固定床池放在一個(gè)單面具有密封蓋的反應(yīng)池中，確保氣體只能沿床層的一個(gè)方向流動(dòng)。樣品重量變化是基于傳質(zhì)過(guò)程，通過(guò)連續(xù)測(cè)量重量的變化就可以知道反應(yīng)過(guò)程及其動(dòng)力學(xué)特性。
?對(duì)于研究吸附劑的穿透曲線，可以通過(guò)外接的色譜/質(zhì)譜記錄氣體過(guò)程，得到樣品的穿透曲線。
5、GDU氣體/蒸汽氣路和壓力控制系統(tǒng)
一套完整的全自動(dòng)RuboSORP吸附儀需要選擇合適的磁懸浮天平和氣路系統(tǒng)，氣路系統(tǒng)配有至少兩只高精度壓力傳感器，精度為全量程的0.1%。氣路系統(tǒng)配有真空泵，zd壓力0.005mbar，泵速大于2.5立米/h。氣路系統(tǒng)帶有空氣加熱的保溫設(shè)計(jì)，與測(cè)量氣體接觸的閥門,壓力溫度傳感器和管路系統(tǒng)都加熱保溫至25-80℃。
6、氣體增壓系統(tǒng)RuboBooster-700
為了提供實(shí)驗(yàn)需要的高壓環(huán)境，我們還提供RuboBooster-700型全自動(dòng)增壓系統(tǒng)，
適用于將氣瓶?jī)?nèi)氣體增壓至高壓分析儀器或者反應(yīng)釜內(nèi)。加壓泵為德國(guó)產(chǎn)耐腐蝕加壓泵，增壓泵增壓比100:1，并配備氣驅(qū)動(dòng)力單元。加壓氣體介質(zhì)為氣體及超臨界流體的種類包括腐蝕性氣體，包括并不限于甲烷、氫氣、氮?dú)?、氧氣、氬氣、硫化氫、二氧化硫、二氧化碳、超臨界二氧化碳、一氧化碳、氦氣、乙烷、丙烷、丁烷等常規(guī)氣體等。為了保證對(duì)超臨界二氧化碳等超臨界流體進(jìn)行加壓而不會(huì)出現(xiàn)冷凝，增壓系統(tǒng)帶有恒溫設(shè)計(jì)。
7、高壓液體引入系統(tǒng)
為了方便研究液體對(duì)于實(shí)驗(yàn)的影響，我們還可以通過(guò)高效液相泵引入一路高壓液體，并將該液體注入到磁懸浮天平的樣品測(cè)量池，液體須于高效液相泵兼容。
高效液相泵可以通過(guò)軟件全自動(dòng)控制流量，流量控制范圍為0.01mL/min-10mL/min。
8、測(cè)量控制軟件和分析系統(tǒng)
測(cè)量控制和軟件分析系統(tǒng)基于Windows操作系統(tǒng)運(yùn)行，可以安裝在2臺(tái)電腦及以上，通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)定義和實(shí)驗(yàn)全自動(dòng)控制，并且全自動(dòng)測(cè)量實(shí)驗(yàn)溫度、壓力和樣品重量讀數(shù)，測(cè)定吸附/脫附平衡，實(shí)時(shí)顯示吸附/脫附等溫線.
測(cè)量軟件符合ISO9001GUM指令要求，帶有全自動(dòng)不確定度計(jì)算功能并且能夠測(cè)量得到吸附動(dòng)力學(xué)曲線。所有的數(shù)據(jù)采用ASCII文件格式存儲(chǔ)，方便用戶查閱。平衡數(shù)據(jù)自動(dòng)從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中提取出來(lái)并儲(chǔ)存在單獨(dú)的數(shù)據(jù)格式中，數(shù)據(jù)采集時(shí)間間隔1s。
三、三組分或者雙組分競(jìng)爭(zhēng)吸附混氣氣路
高壓條件下多組分氣體競(jìng)爭(zhēng)性吸附的研究已經(jīng)成為吸附研究領(lǐng)域的一個(gè)重要方向。不管是在煤層氣/頁(yè)巖氣方面的二氧化碳ECBM研究，還是分子篩/金屬有機(jī)框架(MOFs)方面氣體吸附方面的研究,多組分氣體競(jìng)爭(zhēng)性吸附和吸附選擇性的研究是氣體吸附特性研究中能夠應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)并取得重大經(jīng)濟(jì)效益的研究。
對(duì)于多組分氣體/蒸汽吸附的研究,常規(guī)的氣體混合方法是將待研究的幾種氣體組分在氣體工廠里預(yù)先混合均勻，然后通過(guò)吸附儀測(cè)定吸附曲線后,再通過(guò)色譜/質(zhì)譜的方法進(jìn)行氣體組分分析。但由于氣體混合的比例預(yù)先在工廠已經(jīng)設(shè)定,無(wú)法在實(shí)驗(yàn)室改變氣體混合比例并進(jìn)行其他氣體比例的吸附試驗(yàn)；
另外一個(gè)問(wèn)題是由于氣體在高壓下密度不同,預(yù)先混合后的氣體很容易分層,實(shí)際進(jìn)入吸附儀的氣體比例和氣體工廠預(yù)先混合的比例有一定的偏差。還有一種方法是通過(guò)不同比例的高壓質(zhì)量流量計(jì)將各個(gè)組分的氣體引入吸附儀系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行混合來(lái)模擬多組份氣體吸附，但基于同樣的原因，高壓氣體非常容易在吸附測(cè)量池內(nèi)出現(xiàn)分層，因此進(jìn)入樣品吸附池的氣體不能夠確保預(yù)先設(shè)定的氣體混合比例的準(zhǔn)確性。
為此，Rubolab公司提供一個(gè)能夠真正滿足多組分吸附問(wèn)題的吸附儀系統(tǒng)。主要工作原理是通過(guò)放置在恒溫系統(tǒng)內(nèi)的兩個(gè)或者三個(gè)已預(yù)先標(biāo)定體積的儲(chǔ)罐容器以及高精度進(jìn)氣閥流量控制器，完成多組分氣體按照預(yù)訂實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定的比例充分均勻混合并得到吸附試驗(yàn)所需要的混合氣體，然后再通過(guò)恒溫并且可控制氣體循環(huán)的泵系統(tǒng)確保進(jìn)入吸附測(cè)量池內(nèi)的混合氣體滿足實(shí)驗(yàn)真正需要的氣體混合比例，之后通過(guò)高精度和高穩(wěn)定性的磁懸浮天平重量法測(cè)量系統(tǒng)完成吸附曲線的測(cè)量。該系統(tǒng)帶有色譜和質(zhì)譜接口，可以連接外部的色譜儀或質(zhì)譜儀完成氣體組分的分析。多提供標(biāo)定體積的定容腔3個(gè)，分別用于競(jìng)爭(zhēng)吸附的三種氣體，并通過(guò)循環(huán)泵完成氣體均勻混合之后將氣體注入磁懸浮天平吸附測(cè)量池，設(shè)備氣體循環(huán)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)外置的氣體循環(huán)泵裝置保持氣體均勻混合。
技術(shù)參數(shù)
氣路接口： 6路，可以同時(shí)接入四種
實(shí)驗(yàn)氣體： 包括并不限于甲烷，氮?dú)?，一氧化碳，氫氣，二氧化碳及超臨界二氧化碳，硫化氫等
混氣進(jìn)氣閥精度： ≤全量程的0.05%
接口設(shè)置： 提供色譜、質(zhì)譜分析等需要的氣路接口
zg壓力： 35MPa
定容腔： 3個(gè)已標(biāo)定體積，分別用于競(jìng)爭(zhēng)吸附的三種氣體
三、應(yīng)用案例
RuboSORP系列吸附儀可以完成各種類型氣體和蒸汽的的吸附等溫線，吸附等壓線測(cè)定，得到吸附動(dòng)力學(xué)曲線，或者完成多組分競(jìng)爭(zhēng)吸附。可以使用所有常見(jiàn)的其他，包括并不限于氫氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧氣；以及氯氣、硫化氫、二氧化硫等腐蝕性氣體；也可以配合可視測(cè)量池或者單獨(dú)的可視觀察站來(lái)研究材料對(duì)超臨界二氧化碳的吸收或者體積變化
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