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靜態(tài)體積法儀器如何測定飽和蒸氣壓?
使用靜態(tài)體積法儀器進行物理吸附分析時,飽和蒸氣壓是通過專用的P0管進行測試。P0 管是一根一端密封的毛細管,位于樣品管附近,以保證與樣品管處于同一測試環(huán)境。測試時,先抽空P0 管,然后注入吸附氣體直至飽和,測試此時的飽和氣體壓力即為飽和蒸氣壓。
如何測定自由空間體積?
自由空間體積可通過測試或輸入的方法帶入吸附量計算。采用測試方法:首先在室溫下,歧管和樣品管間的隔離閥處于關閉狀態(tài),在歧管內注入氦氣,平衡后測定壓力。然后打開隔離閥,使氦氣擴散進入樣品管,平衡后再次測定壓力。保持隔離閥打開,上升杜瓦瓶,使樣品管冷卻到冷浴溫度,系統(tǒng)內壓力下降,達到平衡后,記錄壓力值。根據(jù)上述過程,結合已知的系統(tǒng)體積、系統(tǒng)溫度、冷浴溫度和測試得到的多個壓力值即可計算出冷/熱自由空間體積的值。采用輸入方法:需要在物理吸附測試前/后進行自由空間測試,再將測得的值輸入到吸附測試條件中代入吸附量計算;另外也可以采用空管校準的方法,先獲取空管的自由空間體積,扣除被樣品所占據(jù)的體積(由樣品的密度和質量計算而出)即可計算出自由空間值。
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