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材料表征及性能測試過程中所用儀器設(shè)備大匯總

美國麥克儀器 2016-06-23 | 閱讀：5006

當(dāng)前，材料分析測試技術(shù)和儀器設(shè)備眾多，并且各有優(yōu)點，隨其應(yīng)用范圍愈廣，現(xiàn)有的測試表征手段越來越不能滿足要求，發(fā)展新的表征方法、測試技術(shù)勢在必行。就目前的現(xiàn)狀，小編匯總了材料表征和性能測試過程中用到的所有儀器設(shè)備供大家參考。

材料表征

材料的成分分析

1、表征方式：X射線光電子能譜儀

效果：得到材料的元素組成及價態(tài)或化合態(tài)。

需要注意的問題：樣品不能大于2mm厚，僅能測試表面元素，可以利用濺射一層一層的測試。

2、表征方式：裂解色譜儀

效果：得到聚合物材料的結(jié)構(gòu)。

需要注意的問題：裂解溫度要適合。

3、表征方式：X射線衍射儀（XRD）

效果：樣品的成分，尤其是晶體結(jié)構(gòu)的材料，可以測得晶體的點陣常數(shù)，組成以及定量計算和模擬等。

需要注意的問題：材料制備簡單，只是材料尺寸不要太大，符合樣品臺標(biāo)準(zhǔn)就可以。

4、表征方式：核磁共振儀（NMR）

效果：有機樣品的結(jié)構(gòu)鑒定，常用的H譜，C譜，能夠得到樣品分子中H的種類，雜化類型，數(shù)量，主鏈C的信息等。

需要注意的問題：分為液體核磁和固體核磁。

5、表征方式：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）

效果：質(zhì)譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用，用于分析有機小分子成分，有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。

需要注意的問題：對樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

6、表征方式：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），單道掃描光電直讀光譜儀（ICP-AES），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）等

量。

需要注意的問題：需將樣品首先溶解在溶液中，常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸，得保證樣品中的重金屬可以溶。

7、表征方式：掃描電鏡能譜儀（EDS）

效果：可以定性定量分析樣品中元素，雖然有機元素如C、N、O等也可以分析，但對元素序數(shù)更大的無機元素分析更為精確。

需要注意的問題：EDS是SEM或TEM的附件，樣品需按照SEM或TEM制樣要求進(jìn)行制備，所以制樣要求較高。

8、表征方式：電子能量損失譜儀（EELS）

效果：可以定性定量分析樣品中元素，范圍較EDS更大，同時分辨率較EDS高好幾個數(shù)量級，做MAPPING分析時真正在納米尺度上可以表征元素的分布；

需要注意的問題： EELS對TEM配置要求更高，一般TEM不含該附件，不是通用測試手段。

9、 表征方式：熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜儀（TGA-DSC-FTIR），或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）

效果： TGA可以對有機無機樣品重量隨溫度變化進(jìn)行記錄，表征樣品熱穩(wěn)定性，定量分析樣品組成等，聯(lián)用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應(yīng)，分析樣品熔點，分界點，化學(xué)反應(yīng)熱量等，聯(lián)用紅外或氣質(zhì)可以分析熱分解產(chǎn)物成分。

需要注意的問題：單獨TGA樣品用量5-10mg，但膨脹性樣品用量必須減少，儲能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測試，聯(lián)用紅外或氣質(zhì)需適當(dāng)增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。

10、表征方式：原子力顯微鏡（AFM），原子力顯微鏡-紅外聯(lián)用（AFM-IR聯(lián)用）

效果： AFM可以對樣品表面形貌進(jìn)行真正意義上的3維分析，AFM和紅外聯(lián)用可以同時對AFM圖上任意一個區(qū)域進(jìn)行紅外官能團分析，做官能團的mapping，對復(fù)合材料、多層材料、微觀相分離物質(zhì)非常有效。

需要注意的問題：樣品要求必須平整光滑，否則可能損壞探針，與紅外聯(lián)用時需保證樣品不含水。

11、表征方式：比表面積測試儀（BET）

效果：分析多孔材料比表面積，孔型，孔徑，孔分布等，催化、粉體制備等領(lǐng)域常用儀器。

12、表征方式：凝膠滲透色譜儀（GPC）

效果：聚合物材料常用表征，可測出聚合物幾種分子量，但需根據(jù)自身樣品特點選擇不同的填充柱和溶劑。

13、表征方式：離子色譜儀

效果：對常見陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進(jìn)行定性定量分析，與ICP等手段組合應(yīng)用是分析利器。

14、表征方式：激光粒度儀

效果：分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。

15、表征方式：有機元素分析儀

效果：定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素，是分析常用手段。

16、表征方式： 其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類型樣品，可做定性定量表征手段。

17、其他表征方式：動態(tài)熱機械分析（DMA），熱機械分析（TMA），綜合物性分析，接觸角，小角散射，單晶衍射等等都在一些專業(yè)領(lǐng)域有用。

材料（固液粉）元素定性定量分析

X熒光分析儀

效果不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長各不相同，因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發(fā)出的，進(jìn)行元素的定性分析。同時樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關(guān)，因此測出它的強度就能進(jìn)行元素的定量分析。

微觀原子排布結(jié)構(gòu)

儀器：3ADP/APT（三維原子探針）

效果：分析幾百納米區(qū)域內(nèi)不同原子排布

表征大孔材料孔徑分布

儀器壓汞測試

效果因氮氣吸附測試只能局限于測中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測試來測量。

性能表征

材料的防腐蝕性能

1、表征方式：電化學(xué)阻抗譜

效果：得到材料的電容、電阻、電感等信息，獲得材料的防腐蝕機理

需要注意的問題：保證基材的面積固定

2、表征方式：極化曲線