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麥克應(yīng)用系列之化學(xué)吸附—H + Y型分子篩(SiO2 / Al2O3:5.2 / 1)的酸位點(diǎn)表征

麥克應(yīng)用系列之化學(xué)吸附—H + Y型分子篩(SiO2 / Al2O3:5.2 / 1)的酸位點(diǎn)表征
美國麥克儀器  2019-06-24  |  閱讀:3344

H + Y型分子篩(SiO2 / Al2O35.2 / 1)的酸位點(diǎn)表征


前言

    分子篩和其它催化劑的Br?nstead酸度是影響反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的重要因素。因此,這些酸位點(diǎn)的表征非常重要,通常參照氨化學(xué)吸附法測(cè)定催化劑酸度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(ASTM D 4824)進(jìn)行。另一種表征方法則是使用丙胺對(duì)樣品進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附,然后進(jìn)行程序升溫脫附(TPD)并連用質(zhì)譜儀檢測(cè)丙烯的方式進(jìn)行分析(見圖1)。采用帶有蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學(xué)吸附儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用可以進(jìn)行完整的表征分析。

圖1.胺與酸位點(diǎn)反應(yīng),通過類似霍夫曼消除反應(yīng)分解成丙烯和氨。

http://www.micromeritics.com/Repository/Images/Unique/Autochem_II_2920_Front_view_1.jpg

圖為美國麥克儀器公司AutoChem系列化學(xué)吸附儀


實(shí)驗(yàn)部分:

材料

本文中使用的分子篩含有氫陽離子,其硅鋁比為5.2:1。分別以異丙胺(> 99.5%GC)和丙胺(> 99.0%GC)作為試劑。丙烯(> 99%)也用于校正。

準(zhǔn)備

Y型分子篩樣品可含有多種陽離子,包括銨和氫。這些化合物中的陽離子可通過線性升溫轉(zhuǎn)化為氫陽離子。樣品首先在氦氣氣氛中以10℃/ min的速率加熱至500℃,然后冷卻至分析溫度200℃,以此來活化樣品。

分析

Y分子篩活化后即進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附。在此步驟中,通過流經(jīng)一個(gè)5cm 3環(huán)的惰性氣體氦氣向樣品注入10次丙胺蒸汽(以確保樣品吸附飽和)。分析的最后一步是程序升溫脫附(TPD)。在分析的這一步驟中,質(zhì)譜儀開始掃描檢測(cè)產(chǎn)物丙烯。數(shù)據(jù)是在200°C到500°C的程序升溫期間收集得到。


結(jié)果分析

為了獲得定量數(shù)據(jù),必須通過采用高精度注射器刺穿墊圈注入已知體積Vcal的待檢測(cè)氣體(丙烯),以此來校準(zhǔn)質(zhì)譜儀。質(zhì)譜儀信號(hào)的峰面積可以通過AutoChem峰值編輯軟件得到。為了增加校正精度,可以進(jìn)行多次注射直至峰面積相似為止。然后可以對(duì)這些峰面積取平均值,以給出質(zhì)譜儀峰面積與實(shí)際氣體體積之間的轉(zhuǎn)換系數(shù),從而計(jì)算出分子篩的酸度。圖2給出了此過程的示例。

圖2. 面積-體積校準(zhǔn)過程中質(zhì)譜儀信號(hào)的示例。

圖3.AutoChem的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)。


圖4.質(zhì)譜儀峰值結(jié)果。


此外,圖3和4表明,熱導(dǎo)檢測(cè)方法包括化學(xué)吸附中殘留的胺和氨,而質(zhì)譜儀檢測(cè)則區(qū)分出丙烯信號(hào),從而可以計(jì)算酸位點(diǎn)的濃度。通過對(duì)圖4中丙烯信號(hào)積分得到峰面積(APMS)后,酸位點(diǎn)濃度Nas可計(jì)算如下:

以下是與圖4中數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng)的計(jì)算值。濃度值表示為:每克分子篩的酸位點(diǎn)微摩爾數(shù)。


結(jié)論:

本文通過使用美國美國麥克儀器公司生產(chǎn)的,配備蒸汽發(fā)生器選件的AutoChem系列化學(xué)吸附儀,進(jìn)行了H+ZSM-5 (SiO2 / Al2O3:5.2 / 1) 的酸性位表征。采用的方法為丙胺的脈沖化學(xué)吸附。實(shí)驗(yàn)過程是首先使樣品吸附足量的丙胺,之后在200-500℃的范圍內(nèi)進(jìn)行脫附。脫附過程中,由與儀器連接的質(zhì)譜進(jìn)行尾氣分析,通過質(zhì)譜得到的峰面積數(shù)據(jù)計(jì)算出H+ZSM-5 (SiO2/Al2O3:5.2 /1)酸性位點(diǎn)的密度值。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程為全自動(dòng)進(jìn)行,峰面積數(shù)據(jù)由AutoChem系列化學(xué)吸附儀配備的Peak Edit軟件計(jì)算得出。



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