麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司
已認(rèn)證
麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司
已認(rèn)證
前言
分子篩和其它催化劑的Br?nstead酸度是影響反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的重要因素。因此,這些酸位點(diǎn)的表征非常重要,通常參照氨化學(xué)吸附法測定催化劑酸度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(ASTM D 4824)進(jìn)行。另一種表征方法則是使用丙胺對樣品進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附,然后進(jìn)行程序升溫脫附(TPD)并連用質(zhì)譜儀檢測丙烯的方式進(jìn)行分析(見圖1)。采用帶有蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學(xué)吸附儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用可以進(jìn)行完整的表征分析。
圖1.胺與酸位點(diǎn)反應(yīng),通過類似霍夫曼消除反應(yīng)分解成丙烯和氨
圖為 美國麥克儀器公司AutoChem系列化學(xué)吸附儀
實(shí)驗(yàn)部分:
材料:
本文中使用的分子篩為H+β(SiO2/Al2O3:150/1)。分別以異丙胺(> 99.5%GC)和丙胺(> 99.0%GC)作為試劑。丙烯(> 99%)也用于校正。
制備:
Beta分子篩可以帶有不同的陽離子,包括NH4+和H+。這些陽離子可通過升溫轉(zhuǎn)變?yōu)镠+。樣品首先在惰氣氣氛中以10℃/ min的速率加熱至500℃進(jìn)行活化,然后降溫至分析溫度200℃。
分析:
Beta分子篩活化后即進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附。在此步驟中,采用惰性氣體氦氣,通過流經(jīng)一個(gè)5cm3的loop環(huán)向樣品中注入10次丙胺蒸汽,以確保樣品吸附飽和。分析的最后一步是程序升溫脫附(TPD)。在這一步中,質(zhì)譜儀開始掃描檢測產(chǎn)物丙烯信號(hào)。數(shù)據(jù)是在200°C到500°C的程序升溫期間采集得到。
結(jié)果分析:
數(shù)據(jù)
為了獲得定量數(shù)據(jù),質(zhì)譜儀必須通過采用高精度注射器刺穿墊圈注入已知體積Vcal的待檢測氣體(丙烯)來進(jìn)行校準(zhǔn)。質(zhì)譜儀信號(hào)的峰面積可以通過AutoChem峰值編輯軟件得到。為了增加校正精度,可以進(jìn)行多次注射直至峰面積相似為止。然后可以對這些峰面積取平均值,以給出實(shí)際氣體體積與質(zhì)譜儀峰面積之間的轉(zhuǎn)換系數(shù)Vcal/Acal,從而計(jì)算出分子篩的酸度。圖2為此過程的示例。
圖2. 面積-體積校準(zhǔn)過程中質(zhì)譜儀信號(hào)的示例
圖3.AutoChem的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)
圖4.質(zhì)譜儀峰值結(jié)果
此外,圖3和4表明,熱導(dǎo)檢測方法包括化學(xué)吸附中殘留的胺和氨,而質(zhì)譜儀檢測則區(qū)分出丙烯信號(hào),從而可以計(jì)算酸位點(diǎn)的濃度。通過對圖4中丙烯信號(hào)積分得到峰面積(Apms)后,酸位點(diǎn)濃度Nas可計(jì)算如下:
以下是與圖4中數(shù)據(jù)相對應(yīng)的計(jì)算值。濃度值表示為酸位微摩爾/每克分子篩。
美國麥克儀器公司是全球領(lǐng)先的材料表征解決方案供應(yīng)商。在密度、比表面積及孔隙度、粒度及粒形、粉體表征、催化劑表征及工藝開發(fā)等五個(gè)核心領(lǐng)域擁有一流的儀器和應(yīng)用技術(shù)。公司成立于1962年,總部位于美國佐治亞州諾克羅斯,在全球擁有超過300名員工。美國麥克儀器公司同時(shí)具備豐富的科學(xué)知識(shí)庫和一流內(nèi)部生產(chǎn)制造,為學(xué)術(shù)研究和解決工業(yè)問題提供廣泛的高性能產(chǎn)品。為孵化和傳遞有價(jià)值的新技術(shù)而實(shí)現(xiàn)的伙伴關(guān)系,體現(xiàn)了公司全盤的、以用戶為中心的理念,公司同時(shí)建立了商業(yè)測試實(shí)驗(yàn)室–Particle Testing Authority (PTA)實(shí)驗(yàn)室。戰(zhàn)略收購英國富瑞曼科技有限公司和西班牙PID公司,也證明了我們在工業(yè)粉體和催化領(lǐng)域中對優(yōu)化的綜合解決方案的長期承諾。
美國麥克儀器公司擁有強(qiáng)大的全球網(wǎng)絡(luò),在美洲、亞洲和歐洲均設(shè)有子公司,并在其他地區(qū)有專門的經(jīng)銷商團(tuán)隊(duì)。這確保了為學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的每位用戶提供當(dāng)?shù)氐闹R(shí)支持。美國麥克儀器公司產(chǎn)品涵蓋了石油加工、石化產(chǎn)品和催化劑、食品和制藥等多種多樣的行業(yè),為下一代材料例如石墨烯、MOF材料、納米催化劑和沸石等下提供最前沿的表征技術(shù)。公司致力于為每位用戶提供最佳的解決方案。
相關(guān)產(chǎn)品
更多
相關(guān)文章
更多
技術(shù)文章
2024-10-09技術(shù)文章
2024-09-23技術(shù)文章
2024-07-09技術(shù)文章
2024-06-03