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麥克應(yīng)用之化學(xué)吸附—H+β型分子篩(SiO2/Al2O3:150/1)的酸性位表征(20190719)

麥克應(yīng)用之化學(xué)吸附—H+β型分子篩(SiO2/Al2O3:150/1)的酸性位表征(20190719)
美國麥克儀器  2019-07-23  |  閱讀:3560

前言

    分子篩和其它催化劑的Br?nstead酸度是影響反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的重要因素。因此,這些酸位點(diǎn)的表征非常重要,通常參照氨化學(xué)吸附法測定催化劑酸度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(ASTM D 4824)進(jìn)行。另一種表征方法則是使用丙胺對樣品進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附,然后進(jìn)行程序升溫脫附(TPD)并連用質(zhì)譜儀檢測丙烯的方式進(jìn)行分析(見圖1)。采用帶有蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學(xué)吸附儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用可以進(jìn)行完整的表征分析。

圖1.胺與酸位點(diǎn)反應(yīng),通過類似霍夫曼消除反應(yīng)分解成丙烯和氨

圖為 美國麥克儀器公司AutoChem系列化學(xué)吸附儀

實(shí)驗(yàn)部分:

材料:

本文中使用的分子篩為H+β(SiO2/Al2O3:150/1)。分別以異丙胺(> 99.5%GC)和丙胺(> 99.0%GC)作為試劑。丙烯(> 99%)也用于校正。

制備:

Beta分子篩可以帶有不同的陽離子,包括NH4+和H+。這些陽離子可通過升溫轉(zhuǎn)變?yōu)镠+。樣品首先在惰氣氣氛中以10℃/ min的速率加熱至500℃進(jìn)行活化,然后降溫至分析溫度200℃。

分析:

Beta分子篩活化后即進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附。在此步驟中,采用惰性氣體氦氣,通過流經(jīng)一個(gè)5cm3的loop環(huán)向樣品中注入10次丙胺蒸汽,以確保樣品吸附飽和。分析的最后一步是程序升溫脫附(TPD)。在這一步中,質(zhì)譜儀開始掃描檢測產(chǎn)物丙烯信號(hào)。數(shù)據(jù)是在200°C到500°C的程序升溫期間采集得到。

結(jié)果分析:

數(shù)據(jù)

為了獲得定量數(shù)據(jù),質(zhì)譜儀必須通過采用高精度注射器刺穿墊圈注入已知體積Vcal的待檢測氣體(丙烯)來進(jìn)行校準(zhǔn)。質(zhì)譜儀信號(hào)的峰面積可以通過AutoChem峰值編輯軟件得到。為了增加校正精度,可以進(jìn)行多次注射直至峰面積相似為止。然后可以對這些峰面積取平均值,以給出實(shí)際氣體體積與質(zhì)譜儀峰面積之間的轉(zhuǎn)換系數(shù)Vcal/Acal,從而計(jì)算出分子篩的酸度。圖2為此過程的示例。

圖2. 面積-體積校準(zhǔn)過程中質(zhì)譜儀信號(hào)的示例

圖3.AutoChem的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)

圖4.質(zhì)譜儀峰值結(jié)果

此外,圖3和4表明,熱導(dǎo)檢測方法包括化學(xué)吸附中殘留的胺和氨,而質(zhì)譜儀檢測則區(qū)分出丙烯信號(hào),從而可以計(jì)算酸位點(diǎn)的濃度。通過對圖4中丙烯信號(hào)積分得到峰面積(Apms)后,酸位點(diǎn)濃度Nas可計(jì)算如下:

以下是與圖4中數(shù)據(jù)相對應(yīng)的計(jì)算值。濃度值表示為酸位微摩爾/每克分子篩。






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