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麥克應(yīng)用之化學(xué)吸附—AutoChem化學(xué)吸附儀的蒸汽進(jìn)氣精確性

麥克應(yīng)用之化學(xué)吸附—AutoChem化學(xué)吸附儀的蒸汽進(jìn)氣精確性
美國麥克儀器  2019-10-09  |  閱讀:2186

ApplicationNote 116


AutoChem化學(xué)吸附儀的蒸汽進(jìn)氣精確性


AutoChem系列的化學(xué)吸附儀配有蒸汽發(fā)生器,可以把各種液體加熱汽化,形成的蒸汽與載氣混合,通過loop環(huán)可以定量的將蒸汽脈沖注入到樣品中。絕大部分蒸汽是低于臨界溫度的氣體,在室溫下會(huì)冷凝,因此儀器氣體管路需要加熱和保溫。
下面將以試劑純的異丙醇(沸點(diǎn)97 ℃)為例,在一定壓力下,測定配備蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學(xué)吸附儀注入蒸汽的精確性和重復(fù)性。通過蒸汽發(fā)生器得到異丙醇蒸汽,以氦氣為載氣,進(jìn)行三組實(shí)驗(yàn),每組重復(fù)15次注射,并分別采用60,70和80 ℃的回流帶溫度從而獲得三組不同的蒸汽壓力,即產(chǎn)生不同的異丙醇和氦氣的混合濃度。
實(shí)驗(yàn)條件如下:
在分析口上安裝空樣品管,置于溫度維持在120 ℃的爐子中,防止蒸汽在管內(nèi)冷凝;
AutoChem的所有部件均加熱并保溫至130 ℃;
采用氦氣為loop氣和載氣/參比氣;
蒸汽發(fā)生器的蒸餾帶溫度需要比回流帶溫度高20 ℃;
使用體積為0.5 cc的loop環(huán),130 ℃時(shí)loop環(huán)的精確體積為0.3363 cc。
 

表I,II,III分別為在60,70和80 ℃三個(gè)不同回流帶溫度下重復(fù)15次進(jìn)樣的積分峰面積。



圖1. 三個(gè)不同回流帶溫度下連續(xù)15次注入異丙醇蒸汽的時(shí)間與TCD信號輸出圖;(a)60 ℃(b)70 ℃(c)80 ℃。
 

匯總數(shù)據(jù)見表四。三組不同溫度下重復(fù)進(jìn)樣的積分峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于1%。實(shí)際蒸汽的進(jìn)樣體積與由異丙醇蒸汽壓而得的預(yù)測值比較吻合。






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