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物理吸附儀如何測(cè)定吸附等溫線

美國(guó)麥克儀器 2020-10-27 | 閱讀：2088

麥克儀器公司的多款氣體物理吸附儀都可進(jìn)行吸附等溫線測(cè)試。其中大部分氣體物理吸附儀采用的都是靜態(tài)體積法（測(cè)定壓力法），該方法主要測(cè)定的是系統(tǒng)內(nèi)部的溫度和壓力，使用理想氣體狀態(tài)方程計(jì)算出樣品對(duì)氣體的吸附量。測(cè)試過程中，由歧管注入樣品管中的氣體量是結(jié)合已知的歧管體積和歧管內(nèi)的壓力與溫度計(jì)算出來的。通過測(cè)試注氣前后歧管內(nèi)部的壓力和溫度，可分別計(jì)算出歧管內(nèi)注氣前后的氣體量，兩者差值即為歧管注入到樣品管中的氣體量。

進(jìn)入樣品管中的氣體一部分會(huì)吸附到樣品表面，另一部分則保留在氣相中。保留在氣相中的氣體量決定了樣品管的壓力，可看作氣相中的氣體濃度。而樣品表面和孔隙中吸附的氣體則被看作由樣品與氣體之間物理作用力引起的富集在樣品表面上的氣體濃度。

為了測(cè)定樣品對(duì)氣體的吸附量，即吸附等溫線的因變量，首先需要將注入樣品管的氣體看作兩個(gè)部分，一部分是保留在氣相中的氣體量，另一部分則是吸附到樣品表面的氣體量，通過使用理想氣體狀態(tài)方程可直接算出保留在氣相中的氣體量。然后使用與吸附質(zhì)在冷浴溫度下的飽和蒸汽壓相關(guān)的壓力函數(shù)描述冷浴溫度下樣品管中溫度的微小變化，通過樣品管內(nèi)部不同區(qū)間的溫度校準(zhǔn)計(jì)算出樣品管的體積。在氣體物理吸附中，樣品管的體積稱為自由空間，自由空間隨樣品管溫度的降低而增加，是冷浴溫度的函數(shù)。此外，氣相中的氣體量還需要進(jìn)行壓縮因子或非理想氣體行為校準(zhǔn)，例如氮?dú)庠谄浞悬c(diǎn)77.35K時(shí)，每單位大氣壓中的實(shí)際氣體量比使用自由空間數(shù)據(jù)計(jì)算的氣體量會(huì)高出4.3%。

眾所周知，注入樣品管的氣體的量并不等于樣品的吸附量。為了計(jì)算樣品的吸附量，需要精確的知道自由空間的值，包括冷浴溫度下的自由空間和室溫下的自由空間，在此過程中需要考慮到樣品管暴露在杜瓦瓶外的部分。通過使用理想氣體狀態(tài)方程即可分別計(jì)算出樣品管處于室溫和浸沒于冷浴中時(shí)的自由空間，其中在樣品管浸沒于冷浴中時(shí)需要先對(duì)其進(jìn)行壓縮因子校準(zhǔn)，才能計(jì)算出樣品管中氣相部分的氣體量。根據(jù)環(huán)境溫度的不同，通常將樣品管在室溫下時(shí)測(cè)定的自由空間稱為熱/室溫自由空間，在分析溫度下時(shí)測(cè)定的自由空間稱為冷/分析自由空間。圖1所示的是硅鋁催化劑載體的吸附等溫線。