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介紹

穿透曲線分析是一種在動態(tài)流動條件下分析材料吸附能力的強大技術。穿透曲線分析允許用戶在實驗過程中通過精確的溫度、壓力和氣體流量控制來模擬實際工業(yè)條件，解析吸附質在復雜的生產(chǎn)工藝當中的吸附行為。

CO₂是穿透曲線分析研究最多的氣體之一。CO₂涉及各種工業(yè)過程，如天然氣分離、CO₂修復、氣體儲存以及直接空氣捕集等。在本文中以吸附CO₂為例，向大家展示使用Micromeritics穿透曲線分析儀BTA在沸石13X、5A分子篩、MIL-53（Al）和Fe-BTC 這四種吸附材料上分析的CO₂穿透吸附性能。

實驗過程

1.沸石13X和5A分子篩均是一種鋁硅酸鹽多孔材料，它們的吸附和催化性能已經(jīng)得到了非常深入的研究。本實驗中使用的沸石13X和5A分子篩是Micromeritics的標準樣，其顆粒尺寸足夠大，在穿透實驗中不存在壓降問題。這種大顆粒尺寸的樣品可以簡單直接地安裝到穿透曲線分析儀的不銹鋼穿透柱中。樣品先在N₂氛圍下100°C保溫2h以及進一步的200°C保溫10h進行原位脫氣處理，之后在10sccm N₂，10sccm CO₂和1sccm He（標定氣體）的混合氣流中30°C和常壓下進行穿透實驗。實驗結束后，將樣品重新在N₂氛圍下30°C脫氣2h以便第二次的穿透實驗。重復這個過程直到收集3條重復的穿透曲線。

2. MIL-53（Al）和Fe-BTC均是一種金屬有機骨架MOFs。自2000年起，MOFs因其均勻的結構、大的表面積和孔體積以及高度可裁剪的結構而受到越來越多的關注。目前，劍橋晶體數(shù)據(jù)庫中存在超過10000個MOFs。本實驗中使用的MIL-53（Al）是巴斯夫的Basolite?A100，它以鋁為節(jié)點，通過有機配體1,4苯二甲酸酯連接，形成三維納米孔網(wǎng)絡。MIL-53（Al）廣泛應用于CO₂/CH₄或者CO₂/N₂的分離。本實驗中使用的Fe-BTC是巴斯夫的Basolite?F300，它包含一個鐵節(jié)點和1,3,5-苯三羧酸配體。因MIL-53（Al）和Fe-BTC均是細粉末，需要將樣品分散在石英棉里再安裝到穿透柱中，防止穿透實驗過程中發(fā)生壓降。同樣地，樣品先在N₂氛圍下50°C保溫2h以及進一步的100°C保溫10h進行原位脫氣處理，之后使用與沸石13X 和5A分子篩相同的實驗參數(shù)進行穿透實驗，收集穿透曲線。

實驗結果

沸石13X（左）和5A分子篩（右）的CO₂穿透曲線如圖1所示，圖中陡峭的穿透曲線說明穿透系統(tǒng)中幾乎沒有傳質限制。三次重復實驗的CO₂吸附量如表1所示。從圖1（左）可以觀察到沸石13X三次重復實驗的穿透曲線形狀和穿透發(fā)生的時間幾乎相同，從Run1到Run3，CO₂吸附量略有減少。這種輕微的吸附量損失可能是由于穿透實驗結束后的再次脫氣過程中沒有加熱，一些之前吸附的CO₂仍殘留在材料上。而在圖1（右）5A分子篩的三次穿透曲線顯示，與Run1相比， Run2和Run3 CO₂吸附量大幅下降。這說明同樣在30°C 脫氣處理后CO₂在5A分子篩上的殘留更強。對比左右兩圖可以發(fā)現(xiàn)，在相同條件下，5A分子篩比沸石13X表現(xiàn)出更強的首次CO₂吸附能力。

 圖1：沸石13X（左）和5A 分子篩（右）CO2 穿透曲線

MIL-53（Al）(左)和Fe-BTC（右）的CO₂穿透曲線如圖2所示，左圖中穿透曲線陡峭說明MIL-53（Al）穿透過程中幾乎不存在傳質限制， 三次重復實驗之間沒有容量損失。與其他三種吸附材料相比，MIL-53（Al）的CO₂吸附容量最小，僅有1.2 mmol/g。（見表1）MIL-53（Al）的穿透結果也表明將細粉末分散在石英棉中可有效地避免穿透過程發(fā)生壓降。而右圖中Fe-BTC穿透曲線坡度變緩，顯示出傳質限制的跡象。有意思的是，在三次重復實驗中，CO₂吸附量是逐步增加的。這可能是由于Fe-BTC的金屬位點與CO₂之間存在有利吸附的相互作用。從表1中可以看到Fe-BTC的CO₂吸附量小于沸石13X，但幾乎是MIL-53（Al）CO₂吸附量的兩倍。相較于MIL-53（Al），F(xiàn)e-BTC含有的開放金屬位點在低壓下能吸附更多的CO₂。

 圖2 ：MIL-53(Al) 和 FeBTC CO2 穿透曲線

總結

本實驗采用Micromeritics 穿透曲線分析儀BTA研究了一系列吸附CO₂的吸附劑，從對CO₂無親和力的材料到對CO₂具有強吸附力的材料，包括MIL-53（Al），F(xiàn)e-BTC，沸石13X 和5A分子篩。表1中列出了每種材料的CO₂吸附量。其中，5A分子篩表現(xiàn)出最強的CO₂吸附能力，重復實驗的穿透曲線指出5A分子篩需要更高的脫氣溫度才能再生。而其他三類材料，沸石13X，MIL-53（Al）和Fe-BTC則在30°C脫氣溫度下均表現(xiàn)出良好的CO₂循環(huán)吸附性能。

表1 沸石13X、5A分子篩、MIL-53（Al）和Fe-BTC 三次重復穿透實驗中CO₂吸附量

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