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金屬有機(jī)框架的混合特性提供了金屬簇和有機(jī)配體之間幾乎無限可能的組合，使這些多孔材料具有很大的應(yīng)用前景，例如甲烷儲存¹、二氧化碳捕獲²、氫氣儲存³和氣體分離⁴。由于金屬有機(jī)框架（MOFs）在空氣除濕⁶、低濕度捕水⁷和儲水⁸等方面的潛在應(yīng)用，MOFs 的水吸附5引起了越來越多的關(guān)注。隨著越來越多的具有動力學(xué)和熱力學(xué)水穩(wěn)定性的 MOFs9,10 的設(shè)計和合成，通過水蒸氣吸附儀器對材料進(jìn)行表征的需求變得至關(guān)重要。Micromeritics 的 3Flex 三站多用氣體吸附儀是公認(rèn)的氣體吸附材料表征領(lǐng)域先進(jìn)的儀器，廣泛應(yīng)用于研究型大學(xué)、政府實驗室和私營部門的研發(fā)機(jī)構(gòu)。除了惰性氣體（如氮氣、氬氣和氪氣）的物理吸附、靜態(tài)化學(xué)吸附、動態(tài)化學(xué)吸附（TCD 或質(zhì)譜儀作為檢測器），蒸汽吸附是 3Flex 三站多用氣體吸附儀上另一個廣泛使用且值得信賴的選項。

* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用氣體吸附儀

蒸汽吸附分析具有以下優(yōu)點：

1.實驗速度更快：重量吸附分析僅需數(shù)小時或數(shù)天即可完成實驗，而不需要數(shù)周；

2.更高的吞吐量：3Flex 具有多達(dá)三個工作站，即使是不同的壓力表，也可以同時分析三個樣品；

3.樣品處理更容易：對于濕敏材料，只需使用手套箱里的密封塊即可簡單地將樣品從瓶中轉(zhuǎn)移到樣品管中。樣品無需暴露在空氣中，這在重量吸附分析儀上很難實現(xiàn)。

在此，我們給出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 這兩種典型 MOFs 的水蒸氣吸附等溫線，該等溫線在 Micromeritics 3Flex 三站多用氣體吸附儀上獲得。HKUST-1，Cu3[C6H3(COO)3]2，是由均苯三酸三陰離子連接的銅（II）槳輪二聚體組成，可商購。

圖1. HKUST-1的氮吸附等溫線（紅色），HKUST-1 的水蒸氣吸附等溫線（藍(lán)色）

圖 2. MIL-101 的氮吸附等溫線（紅色），MIL-101 的水蒸氣吸附等溫線（藍(lán)色）

圖 3. HKUST-1 在 77K 時的氮等溫線對數(shù)圖

圖 4. MIL-101 在 77K 時的氮等溫線對數(shù)圖

MIL-101，Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH)， 具有三核鉻（III）金屬簇和對苯二甲酸二價陰離子。之所以選擇這兩個 MOFs，是因為 HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不飽和金屬位點，在保持其結(jié)構(gòu)完整的同時，對水分子具有很高的親和力。

在 298K 的溫度下，在同一臺 3Flex 儀器上，采用不同的壓力表設(shè)置（P/P0 = 0.001- 0.90），同時進(jìn)行兩種材料的水蒸氣吸附實驗。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科學(xué)家提供，MIL-101 材料的結(jié)晶度由供應(yīng)商確認(rèn)。SEM 圖像是在顆粒測試機(jī)構(gòu)使用 Phenom ProX 臺式掃描電鏡獲得的（圖 5 及圖 6）。樣品在 170℃ 下進(jìn)行真空脫氣過夜。

圖 5. HKUST-1 的 SEM 圖

圖 6.MIL-101 的 SEM  圖

HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面積分別為 1574 m2/g 和 1379 m2/g。圖1中低 P/P0 區(qū)域的陡峭吸附和隨后的氮氣吸附等溫線表明了 HKUST-1 的微孔性。圖 3 中 HKUST-1 的氮氣等溫線對數(shù)圖表現(xiàn)出階躍特征，顯示了 HKUST-1 與具有強四極性氣體分子間的相互作用^12,13。而圖 2 的氮氣吸附等溫線表明，MIL-101 中存在兩種類型的介孔，內(nèi)徑分別接近2.9 nm 和 3.4 nm9。

在 3Flex 上精確注氣 10 cm3/g STP 后，HKUST-1 在配位不飽和金屬位點和隨后的微孔吸附在圖 1 的水蒸氣吸附等溫線（P/P0 < 0.3）上得到了很好的顯示。在 P/P0 = 0.3，298K 時，HKUST-1 的水容量為 512 cm3/g STP (41wt.%)，表明水捕集技術(shù)在相對濕度較低的環(huán)境中具有潛在的應(yīng)用前景。在 P/P0 =0.90，298K 時 ，HKUST-1 的水容量為 648 cm3/g STP (52wt.%)，超過了傳統(tǒng)的水吸附劑，如氧化鋁和沸石。

另一方面，MIL-101 的水分主要來源于較高的相對濕度，P/P0> 0.35，這與其介孔性質(zhì)相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 時的水容量為 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %)，在 P/P0 = 0.90 時 的水容量為 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %)。盡管 MIL-101 可能不適合于低濕度環(huán)境下的水捕集應(yīng)用，但它可以用于靜態(tài)條件下的除濕，例如用于干燥劑中。回滯環(huán)是由于毛細(xì)管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的較窄的相對濕度范圍內(nèi)，630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差異揭示了其在吸附式熱泵或冷水機(jī)的潛在應(yīng)用¹⁴。在較高的壓力和溫度下，可以消除滯后現(xiàn)象，從而產(chǎn)生更窄的相對濕度范圍，使其更適合上述應(yīng)用。

除了典型的水蒸氣吸附和解吸等溫線外,帶有蒸汽選項的Micromeritics 3Flex 配備了廣泛的常用蒸汽的流體性質(zhì)的數(shù)據(jù)庫，用于進(jìn)行吸附劑的再生性和循環(huán)性研究、吸附熱研究等。

Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用氣體吸附儀是廣大高校及學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)的可靠合作伙伴。想已更具優(yōu)勢的價格體驗領(lǐng)先的氣體吸附技術(shù)，歡迎關(guān)注 Micromeritics 2023 學(xué)術(shù)獎助計劃。