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在上一篇綠色甲醇系列文章中（點(diǎn)擊此處跳轉(zhuǎn)閱讀前文），為大家介紹了 Micromeritics 致力于服務(wù)二氧化碳加氫制備甲醇的催化劑表征和評(píng)價(jià)。本文將繼續(xù)綠色甲醇主題，聊一聊質(zhì)子交換膜電解水制綠氫。

綠色甲醇作為能源轉(zhuǎn)化中樞，能夠在碳足跡全流程上解決能源的清潔性問題，并起到拓展氫能應(yīng)用產(chǎn)業(yè)鏈、降低碳排放、實(shí)現(xiàn)碳利用等一舉多得的效果。氫氣作為未來國家能源體系的重要組成部分，構(gòu)建清潔化、低碳化、低成本的多元制氫體系，積極引導(dǎo)合成甲醇行業(yè)由高碳工藝向低碳工藝轉(zhuǎn)變是現(xiàn)階段需要大力開發(fā)的。中國科學(xué)院副院長、院士張濤曾表示，“綠色甲醇能量密度高，是理想的液體能源儲(chǔ)運(yùn)方式。利用可再生能源發(fā)電制取綠氫，再和二氧化碳結(jié)合生成方便儲(chǔ)運(yùn)的綠色甲醇，是通向零碳排放的重要路徑?！?/p>

在這個(gè)過程中，核心是綠氫。根據(jù)氫制取過程的碳排放強(qiáng)度，氫被分為“灰氫”“藍(lán)氫”和“綠氫”。制取氫輸入的能量若源于可再生能源，如光、風(fēng)等發(fā)電電解水制氫, 這樣獲得的氫稱之為“綠氫”。

我國是世界上最大的制氫國，年制氫產(chǎn)量超過3000萬噸。根據(jù)電解水制氫系統(tǒng)工作環(huán)境和電解槽所用的隔膜類型不同，電解水制氫技術(shù)主要分為堿性電解水制氫（ALK）、陰離子交換膜電解水制氫（AEM）、質(zhì)子交換膜電解水制氫（PEM），固體氧化物電解水制氫（SOEC）四種。

目前電解水制氫技術(shù)中，固態(tài)氧化物制氫（SOEC）和陰離子交換膜制氫（AEM）仍在試驗(yàn)產(chǎn)品階段，堿性電解水制氫（ALK）和質(zhì)子交換膜電解水制氫（PEM）已逐步實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。相比堿性電解槽，在特定應(yīng)用場景（如車規(guī)級(jí)氫能、波動(dòng)性可再生能源）中 PEM 的優(yōu)勢日漸明顯。質(zhì)子膜電解水制氫技術(shù)采用質(zhì)子交換膜作為隔膜，無液態(tài)電解質(zhì)。隔膜的材質(zhì)一般采用全氟磺酸膜，PEM 的應(yīng)用使得陰陽極間的距離縮減到幾百微米甚至幾十微米，顯著地減少了由離子遷移引起的這一部分能耗。因此，PEM 具有能耗低、設(shè)備緊湊的優(yōu)勢，能適應(yīng)可再生能源電力輸入。質(zhì)子交換膜兩側(cè)涂敷有催化層，形成膜電極。陰極催化劑通常為鉑（Pt）基催化劑，能夠有效促進(jìn)氫氣生成。陽極側(cè)存在強(qiáng)氧化性環(huán)境，析氧反應(yīng)需要使用抗氧化、耐腐蝕的催化劑材料。目前，銥（Ir）、釕（Ru）及其氧化物（如 IrO2、RuO2）是最常用的陽極催化劑，這些材料具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和催化性能，能夠在高電流密度下保持良好的電解效率。

案例分享

以 PEM 中陰極 Pt/C 催化劑為例，向大家介紹采用化學(xué)吸附技術(shù)表征粉末 Pt/C 催化劑涂敷在質(zhì)子交換膜、制備膜電極前后的性能變化。

如上篇《化學(xué)吸附分析技術(shù)及方法》中介紹（點(diǎn)擊此處跳轉(zhuǎn)閱讀前文），化學(xué)吸附是一種表征催化劑表面具有催化活性位點(diǎn)數(shù)非常有效的技術(shù)，化學(xué)吸附操作簡單快捷、數(shù)據(jù)再現(xiàn)性高。

Monnier 課題組曾指出，XRD、CV、TEM 以及化學(xué)吸附均可表征催化劑表面活性位點(diǎn)數(shù)[1]。如下圖所示，XRD 測試結(jié)果偏高，這是由于 Scherrer 方程的假設(shè)導(dǎo)致的。對(duì)于低含量的 Pt 催化劑，化學(xué)吸附的測試結(jié)果和電化學(xué) CV 測試結(jié)果一致，化學(xué)吸附和電化學(xué) CV 測試均直接測試 Pt 表面上的活性位點(diǎn)數(shù)，理論上來說是相同的。但對(duì)于 40% Pt/C 催化劑來說，CV 測試的結(jié)果要高于化學(xué)吸附的結(jié)果，其主要原因是 CV 測試使用了微量的 40% Pt/C（0.005 mg）。相比于100 mg 的 40% Pt/C 用于化學(xué)吸附測試。0.005 mg 的樣品不具有代表性，測試結(jié)果重復(fù)性差。TEM 測試結(jié)果顯示對(duì)于低含量的 Pt 催化劑，其結(jié)果均高于化學(xué)吸附的結(jié)果，主要原因是 TEM 測試中假設(shè)所有的顆粒是規(guī)則的球形。同時(shí)在 TEM 測試過程中，因測試樣本的數(shù)量有限，若去除少量的樣品數(shù)12（共 399 樣品數(shù)）會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn) 14% 的偏差。

因此，結(jié)論如下：

1.化學(xué)吸附和電化學(xué) CV 測試一樣，不存在任何假設(shè)，直接測量Pt/C催化劑表面的活性位點(diǎn)數(shù)；

2. 化學(xué)吸附測試取樣量較大，測試結(jié)果具有代表性，數(shù)據(jù)再現(xiàn)性高；

3. 相比于復(fù)雜的 CV 測試過程，化學(xué)吸附測試過程簡單、操作快捷，是篩選 Pt/C 催化劑的有力工具。

最后，我們以商業(yè)的質(zhì)子交換膜材料為研究對(duì)象，向大家介紹如何通過化學(xué)吸附表征其表面的活性位點(diǎn)數(shù)。

取原始 Pt/C 粉末催化劑和剪碎的膜材料（如下圖所示）分別裝入Micromeritics AutoChem 的 U shape 樣品管中進(jìn)行氫氧滴定化學(xué)吸附表征。氫氧滴定的具體過程請參考文獻(xiàn)[2]。

* Micromeritics  AutoChem 化學(xué)吸附產(chǎn)品

分別對(duì)涂敷前后的催化劑重復(fù) 2 次測試，對(duì)脈沖峰編輯后計(jì)算其活性位點(diǎn)數(shù)。

如下表所示，涂敷后的 Pt/C 催化劑（膜材料）失去了約 50% 的活性位點(diǎn)數(shù)。通過化學(xué)吸附表征可清晰地顯示涂敷過程中 Nafion 含量及分散程度等對(duì) Pt/C 催化劑性能的影響。

作為一種表征催化劑活性位點(diǎn)數(shù)非常有效的技術(shù)，化學(xué)吸附可助力質(zhì)子交換膜 Pt/C 催化劑的篩選，其操作簡捷、數(shù)據(jù)可靠性高。在質(zhì)子交換膜電解水制氫技術(shù)中，優(yōu)化其過程、提高研發(fā)效率。對(duì)于推進(jìn) PEM 電解水制氫市場的發(fā)展具有十分積極的意義，支持 PEM 電解槽邁上新的臺(tái)階。 

參考文獻(xiàn)

[1] Electrochimica Acta, 2010, 55, 5349.

[2] ACS Catalysis, 2015, 5, 5123.

*部分圖片來源網(wǎng)絡(luò)

關(guān)于麥克默瑞提克

Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動(dòng)性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù)，包括比重密度法、吸附、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附、壓汞技術(shù)、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測和粒徑測定。

公司在美國、英國和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在美洲、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù)。Micromeritics 的產(chǎn)品是全球具有創(chuàng)新力的知名企業(yè)、政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)旗下 10,000 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選儀器。我們擁有世界級(jí)的科學(xué)家隊(duì)伍和響應(yīng)迅速的支持團(tuán)隊(duì)，他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中，助力客戶取得成功。