麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司
已認證
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如何確定樣品吸附的氣體量?
樣品對氣體的吸附量是無法直接進行測量的,只能通過計算獲得。先將
處理好的樣品放入樣品管中,并浸入冷浴中。此時,歧管和樣品管中間的隔離閥處于關閉狀態(tài),歧管體積為Vm,歧管內壓力為P1。接著打開隔離閥,歧管內的氣體將進入樣品管。達到平衡后,通過測定系統(tǒng)壓力P2,確定進入樣品管和殘留在歧管中的氣體量,從總氣體量中扣除自由空間內殘留的氣體量,即可獲取此時樣品吸附的氣體量。由于樣品管中的氣體處于低溫狀態(tài),因此在計算過程中還需要考慮非理想行為因子。
如何消除液氮液面降低對分析帶來的影響?
在測試過程中,隨著液氮的蒸發(fā),杜瓦瓶中的液氮液面會持續(xù)的下降,影響物理吸附分析。針對這個問題,可以通過續(xù)加液氮或向上移動杜瓦瓶的方式來保持液氮液面在一定的位置上。但這兩個方法都存在一定的缺陷:續(xù)加液氮會造成冷浴液面的對流波動,移動杜瓦瓶則會改變樣管上部的溫度曲線,這兩個問題都會對樣品測試帶來一定的影響。目前有兩種技術能夠有效的消除液氮液面降低對分析帶來的影響:
(1)參比管技術
(2)等溫夾套技術。
對于前者,由于樣品管和參比管在完全相同的環(huán)境下,液面的變化會同時影響到參比管和樣品管,通過參比即可消除液面變化帶來的影響;而后者,采用了多孔材料的套筒,緊貼在樣品管頸的周圍,只要等溫夾套一端浸沒在液氮中,就會通過毛細管效應使液氮在套筒內包圍樣品管頸,形成一個明顯的溫度分界線,即便是由于測試時間過長,續(xù)加液氮,也不會存在液面對流波動影響測試的現(xiàn)象,有效的維持了測試區(qū)域的溫度恒定。
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