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康塔| CO?吸附法分析微孔碳材料

康塔| CO?吸附法分析微孔碳材料
安東帕  2019-12-06  |  閱讀:1933
273K(0°C)條件下利用CO?吸附進(jìn)行多孔碳材料的微孔分析
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絕對零度.jpg


科學(xué)之美,大可到無垠星空,小可到電子夸克,遠(yuǎn)可談光年以外,近可說觸手可及;大可談到哈勃半徑,小能說普朗克長度;從量子物理到柴米油鹽,從深空之下到眼前茍且,科學(xué)無處不在。

溫度驟降,那來了解個名詞-絕對零度;絕對零度熱力學(xué)的最低溫度,是粒子動能低到量子力學(xué)最低點(diǎn)時物質(zhì)的溫度。絕對零度是僅存于理論的下限值,其熱力學(xué)溫標(biāo)寫成K,等于攝氏溫標(biāo)零下273.15度(-273.15℃)。本文所介紹的是在273K(0°C)條件下的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用。

孔徑分布(PSD)是表征多孔材料的關(guān)鍵指標(biāo)??讖椒植挤治黾瓤蓱?yīng)用于特定功能多孔材料的研發(fā),也可以表征現(xiàn)有產(chǎn)品。通常的方法是通過測定77 K下N2吸附等溫線來表征多孔材料的PSD。今天介紹的方法則是273K(0°C)條件下利用CO?吸附進(jìn)行多孔碳材料的微孔分析。

273 K(0℃)下CO?微孔分析對比77 K下N?分析具有的主要優(yōu)勢:

?更快的分析速度。由于0℃下CO?具有較高的擴(kuò)散速率,可以快速達(dá)到平衡,因此可以在更短的時間內(nèi)完成等溫線的測量:CO?分析測試約3小時,而N?分析測試可能超過30小時


?更快微孔擴(kuò)散速度確保測得的吸附點(diǎn)是平衡的


?分析范圍拓展到CO?分子能進(jìn)去而N?分子無法進(jìn)入的較小尺寸微孔


?儀器設(shè)備的技術(shù)要求簡化:不需配有渦輪分子泵的高真空系統(tǒng),10?3torr就可以滿足實(shí)驗(yàn)要求;不需要低壓壓力傳感器,1000 torr傳感器就可以滿足要求



康塔.png

Nova和Autosorb系列儀器都可以進(jìn)行CO?分析測試。安東帕康塔軟件可進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,它的綜合數(shù)據(jù)庫包既包含經(jīng)典算法,又有現(xiàn)代孔徑分析模型。與經(jīng)典的宏觀熱力學(xué)方法相比,現(xiàn)代分析方法可在分子水平上描述孔隙流體結(jié)構(gòu)。這種微觀方法可應(yīng)用在孔徑分布分析當(dāng)中


認(rèn)識到CO?分析測試的優(yōu)勢后,安東帕康塔引入NLDFT/GCMC核文件,可根據(jù)CO?吸脫附等溫線進(jìn)行孔徑分布分析計算。為了說明該方法,選取兩種具有代表性的碳材料樣品,將CO?分析結(jié)果與已有成熟的N? DFT分析結(jié)果進(jìn)行對比


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值得注意的是,對于N?來說,碳材料的微孔吸附開始的相對壓力P/P0遠(yuǎn)低于10??(<0.001 torr)。在相對壓力P/P0為10??時,樣品的吸附量已經(jīng)占總吸附量的20%左右,因此為了得到等溫線的初始部分,實(shí)驗(yàn)需要更低的壓力。另一方面,CO?的吸附壓力大約開始于相對壓力10??,在絕對壓力方面(約1 torr)明顯高于N?。由此可知,CO?比N?更容易獲得吸附等溫線的初始部分。這一對比清晰地表明了對于跟蹤和表征微孔的吸附行為,CO?比N?更方便和更有優(yōu)勢。

 顯然,如果還想同時了解樣品介孔的孔徑分布,可將CO?分析和經(jīng)典的N?介孔分析相結(jié)合。結(jié)合這兩種方法來表征碳材料的微孔和介孔,可以避免77 K下N?測試所需的高耗時及為獲得更低壓力帶來的高成本。

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