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土壤全氮測(cè)定
瑞士步琦公司全新凱氏定氮產(chǎn)品系列 K-365 提供了最準(zhǔn)確并可重復(fù)氮的測(cè)定過(guò)程；儀器系統(tǒng)內(nèi)的最大精準(zhǔn)模式和 AutoDist 自動(dòng)蒸餾模式，可以讓樣品的分析測(cè)定省去間歇中斷；這些功能特點(diǎn)讓操作更加靈活，并保證測(cè)定的準(zhǔn)確性和精確度。基于環(huán)境安全的考慮，步琦開(kāi)發(fā)了一款獨(dú)特的反應(yīng)監(jiān)測(cè)傳感器，可以節(jié)省高達(dá) 30 % 的試劑消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加簡(jiǎn)單，操作安全環(huán)保，極為方便。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：HJ 717—2014
凱氏定氮法（森林土壤）：
《森林土壤氮的測(cè)定》
土壤，作為農(nóng)業(yè)發(fā)展和人類生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，不僅與人類生產(chǎn)活動(dòng)密切相關(guān)，更事關(guān)一方經(jīng)濟(jì)社會(huì)與環(huán)境之間的協(xié)調(diào)發(fā)展。在第三次土壤普查中，土壤理化性質(zhì)中全氮和陽(yáng)離子交換量是極為重要的兩項(xiàng)參數(shù)。
土壤中的全氮在硫代硫酸鈉、濃硫酸、高氯酸和催化劑的作用下，經(jīng)氧化還原反應(yīng)全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。消解后的溶液堿化蒸餾出的氨被硼酸吸收，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的用量來(lái)計(jì)算土壤中全氮含量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法，介紹一種簡(jiǎn)單可靠的測(cè)定土壤中全氮的方法。樣品通過(guò)紅外消解儀 K-436 消化，通過(guò)帶有 Eco 電位滴定儀的凱氏定氮儀 K-365 進(jìn)行蒸餾滴定。
1
儀器
◇ 紅外消解儀 K-436
◇ 尾氣吸收儀 K-415 三級(jí)吸收裝置
◇ 帶有 Eco 電位滴定儀的凱氏定氮儀 K-365
◇ 烘箱或冷凍干燥機(jī)
◇ 分析天平（精確度 ±0.1mg）
2
化學(xué)試劑和樣品
化學(xué)試劑：
◇ 98% 濃硫酸
◇ 含硒的高效催化劑片
◇ 32% 氫氧化鈉
◇ 2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸餾水稀釋，調(diào)節(jié)其 pH 為 4.65
◇ 0.00545mol/L 硫酸溶液
◇ 尾氣吸收裝置中的吸收液：600g 無(wú)水碳酸鈉，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚藍(lán)，用 3L 蒸餾水進(jìn)行溶解
◇ 硫酸銨，分析純 99%
為了安全起見(jiàn)，請(qǐng)仔細(xì)閱讀化學(xué)試劑的安全數(shù)據(jù)說(shuō)明書。
3
過(guò)程
樣品：
◇ 氮標(biāo)示含量為 1.1 g/Kg 的國(guó)標(biāo)土
土壤中全氮的測(cè)定包括以下步驟：
◇ 將樣品進(jìn)行烘干或冷凍干燥處理
◇ 用消解儀 K-436 進(jìn)行樣品消化樣品
◇ 使用凱氏定氮儀 K-365 進(jìn)行蒸餾與滴定
1、根據(jù)表 1 中的參數(shù)，設(shè)定消化儀 K-436
2、將樣品加入到 300mL 的樣品管中
3、向樣品管中加入 4ml 水
4、加入 2 片催化劑片及 15mL 濃硫酸（98%）
5、準(zhǔn)備空白樣品管，除樣品外其他都加
6、將尾氣吸收裝置 K-415 與消化儀 K-436 相連，用于吸收消化時(shí)產(chǎn)生的酸霧
7、消化完后將樣品冷卻
根據(jù)表 1 中的參數(shù)設(shè)置消化樣品
Table 1：K-436 的升溫參數(shù)步驟
步驟 | 檔數(shù) | 時(shí)間（min） |
1 | 5 | 0 |
2 | 5 | 30 |
3 | 9 | 90 |
冷卻 | - | 35 |
注意：如果樣品管中的液體沒(méi)有變成乳白綠，需要在 9 檔下，繼續(xù)消化 30min。
根據(jù)表 2 中的參數(shù)蒸餾樣品
Table 2：蒸餾儀 K-365 的蒸餾和滴定
凱氏定氮儀 K-365 方法參數(shù) | |
水 | 60 ml |
氫氧化鈉 | 70 ml |
硼酸 | 60 ml |
反應(yīng)時(shí)間 | 5 s |
蒸餾時(shí)間 | 240 s |
蒸汽力度 | 100% |
蒸餾攪拌速度 | 5 |
滴定攪拌速度 | 7 |
樣品管排空 | 否 |
接收瓶排空 | 是 |
4
計(jì)算
結(jié)果計(jì)算的是氮的百分含量
WN：氮的質(zhì)量
V 樣品：滴定樣品消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積（mL）
V 空白：滴定空白消耗酸體積的平均值（mL）
Z：摩爾因子（HCl 1， H2SO4 2）
C：滴定酸濃度（mol/L）
f：滴定因子（一般為 1）
MN：氮原子的摩爾分子量（14.007 g/mol）
m 樣品：樣品的質(zhì)量（g）
1000：轉(zhuǎn)換系數(shù)（mL/L）
%N：氮的百分含量
5
結(jié)果
硫酸銨的回收率 ——
硫酸銨的氮含量及回收率測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 3。硫酸銨的理論含量為 21.19%?；厥?span style=" box-sizing: border-box;">率都在 ≥98% 的范圍內(nèi)。
Table 3：硫酸銨回收率結(jié)果
硫酸銨 | m 樣品（g） | V 樣品（mL） | % N | 回收率（%） |
樣品 1 | 0.0703 | 10.01 | 21.25 | 100.29 |
樣品 2 | 0.0701 | 9.98 | 21.25 | 100.27 |
樣品 3 | 0.0699 | 10.00 | 21.35 | 100.76 |
樣品 4 | 0.0700 | 9.95 | 21.21 | 100.11 |
平均值（%） | - | - | 21.27 | 100.36 |
RSD (%) | - | - | 0.01 | 0.01 |
空白樣品消化體積平均值 0.04mL (n=2)
土壤中全氮的測(cè)定 ——
土壤中全氮的含量測(cè)定的結(jié)果見(jiàn)表 4。
Table 4：土壤 1 中氮的含量測(cè)定結(jié)果（標(biāo)示量為1.1g/Kg）
國(guó)標(biāo)土 | m 樣品（g） | V 樣品（mL） | % N |
1 | 1.000 | 7.94 | 1.08 |
2 | 1.000 | 7.97 | 1.09 |
3 | 1.000 | 8.39 | 1.15 |
4 | 1.000 | 8.03 | 1.11 |
平均值（%） | - | - | 1.11 |
RSD (%) | - | - | 2.5 |
6
結(jié)論及注意事項(xiàng)
使用消化儀 K-436 及蒸餾系統(tǒng) K-365 測(cè)定土壤中全氮的含量，測(cè)定的結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好。這些測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)土標(biāo)示的結(jié)果相符，相對(duì)偏差較小。參考物質(zhì)硫酸銨測(cè)定的回收率為 100.36%（rsd=0.01%），在要求的范圍內(nèi) (≥98%)
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