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步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易(上海)有限公司

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【瑞士步琦】【應(yīng)用】通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高效萃取脂肪

【瑞士步琦】【應(yīng)用】通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高效萃取脂肪
步琦  2023-05-24  |  閱讀:685

通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高效萃取脂肪


脂肪含量檢測(cè)作為食品檢測(cè)里經(jīng)常出現(xiàn)的項(xiàng)目之一,需要結(jié)合許多不同的設(shè)備來(lái)完成。瑞士步琦于 2019 年推出的 E-500/E-800 萃取儀是檢測(cè)流程中萃取步驟的得力助手,也獲得了很多客戶的認(rèn)可。


E-500/E-800萃取儀


作為一家發(fā)明旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備制造商,我們也一直致力于把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的功能多樣化,這樣可以通過(guò)新增的配件來(lái)完成更多的應(yīng)用,提升空間利用率和設(shè)備的附加值。


今天給大家?guī)?lái)的脂肪萃取應(yīng)用就是通過(guò)添加索氏提取附件的 R-300 實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,以及 R-220 Pro Extraction 萃取型工業(yè)級(jí)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(點(diǎn)此了解)來(lái)進(jìn)行高效的萃取和濃縮。


R-300 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(索氏提取版)


 1

設(shè)備

  • Rotavapor? R-300 索氏提取套裝(包含真空泵 V-300 和冷卻循環(huán)水機(jī) F-314)

  • Rotavapor? R-220 Pro Extraction 系統(tǒng)(包含真空泵 V-600 和冷卻循環(huán)水機(jī) F-325)

  • 實(shí)驗(yàn)室電子天平1(最大重量 3200g, 精度 ± 0.01 g)

  • 實(shí)驗(yàn)室電子天平2(最大重量 7000g, 精度 ± 1 g)

  • 實(shí)驗(yàn)室研缽和研杵

  • 濾紙筒 48X200mm(R-300 專用)

  • 大號(hào)濾袋


 2

試劑和樣品

  • 正庚烷 10L(工業(yè)級(jí))

  • 超市購(gòu)買的餅干1000g(外包裝標(biāo)注 10g脂肪/100g 產(chǎn)品)


3

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

一、準(zhǔn)備工作

  • 將樣品小批量放入研缽中,然后用研杵搗碎,直至得到均勻的顆粒,然后轉(zhuǎn)移到同一個(gè)容器內(nèi)。

  • 稱取蒸發(fā)瓶的重量。


二、提取脂肪

  • 100g 左右的樣品轉(zhuǎn)移至濾紙筒內(nèi)放入 R-300 索氏萃取器內(nèi),800g 左右的樣品轉(zhuǎn)移到大號(hào)濾袋內(nèi)放入 R-220 Pro Extraction 萃取池內(nèi)。

  • 設(shè)定旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀參數(shù)如下:


上樣方式

R-300 System

R-220 Pro System

轉(zhuǎn)速 [rpm]

280

150

加熱溫度 [°C] 

60

60

冷卻溫度 [°C] 

10

10

真空度 [mbar] 

170

170


  • 萃取過(guò)程的持續(xù)時(shí)間取決于餾出物中的黃色物質(zhì)(脂肪)。一旦蒸餾液通過(guò)萃取室是完全透明的,則該過(guò)程終止。

    在 R-300 上,實(shí)驗(yàn)在 9 個(gè)循環(huán)(每次 4 分鐘)后終止,總時(shí)長(zhǎng)為 45 分鐘,包含初期的浸泡時(shí)間。


圖1:在 R-300 上的提取過(guò)程,第 1,2,3 次循環(huán)


在 R-220 Pro Extraction 上,實(shí)驗(yàn)在 1 小時(shí) 30 分鐘后終止,這包括了樣品被溶劑完全浸泡的時(shí)間(15分鐘)。我們?cè)诘?30 分鐘和第 60 分鐘手動(dòng)切換至濃縮模式,這樣可以把萃取池的液體完全抽入蒸發(fā)瓶,從而提高萃取效率。


圖2:在 R-220 Pro Extraction 上的提取過(guò)程,分別是第 15 分鐘和第 21 分鐘


三、移除溶劑

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,按照下述步驟,移除蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)的溶劑。


R-300 系統(tǒng):

  1. 在最后一次萃取后,拆下索氏附件,打開(kāi)回流閥,使溶劑按設(shè)定的參數(shù)蒸發(fā)。

  2. 溶劑去除后,再次關(guān)閉回流閥,將壓力調(diào)至10mbar,確保蒸發(fā)燒瓶?jī)?nèi)無(wú)溶劑殘留。

  3. 一旦實(shí)際壓力值接近設(shè)定值,它表明系統(tǒng)中沒(méi)有溶劑殘留,準(zhǔn)備稱重蒸發(fā)瓶。


R-220 Pro Extraction 系統(tǒng):

  1. 將系統(tǒng)切換至濃縮模式,排空萃取池的溶劑,打開(kāi)接收瓶閥門,使溶劑能夠被除去。

  2. 溶劑去除后,再次切換至萃取模式,將壓力調(diào)至10mbar,確保蒸發(fā)燒瓶?jī)?nèi)無(wú)溶劑殘留。

  3. 一旦實(shí)際壓力值接近設(shè)定值,它表明系統(tǒng)中沒(méi)有溶劑殘留,準(zhǔn)備稱重蒸發(fā)瓶。


四、稱重提取物

  1. 將含有提取物的蒸發(fā)瓶放在實(shí)驗(yàn)室天平上稱重。

  2. 將結(jié)果減去空瓶重量從而得到萃取物的重量。


圖3:蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)萃取的脂肪


4

實(shí)驗(yàn)結(jié)果


_

R-300 系統(tǒng)

R-220 Pro Extraction 系統(tǒng)

初始樣品量[g]

100.64

873.86

萃取的脂肪量 [g]

9.69

80.1

萃取率 [%]

9.63

9.17

平均蒸餾速度 [mL/min]

58.3

141

總時(shí)長(zhǎng)[min]

45

90


 5

結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明,使用步琦的實(shí)驗(yàn)室或工業(yè)級(jí)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀提取系統(tǒng)可以從初始樣品中提取接近所有的脂肪。結(jié)果的小偏差可能來(lái)自提取時(shí)間過(guò)短、儀器偏差和蒸餾過(guò)程中的樣品損失。


相比傳統(tǒng)的索氏提取儀,R-220 Pro Extraction 系統(tǒng)可以一次萃取大量的樣品,這得益于其獨(dú)有的 4L 萃取池與循環(huán)萃取系統(tǒng)。而 R-300 配合索氏萃取配件,可以在原有基礎(chǔ)上以較低的成本實(shí)現(xiàn)額外萃取功能。






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