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聚合物中可萃取物的測(cè)定

聚合物中溶劑溶性添加劑的表征、鑒定和定量對(duì)于質(zhì)量控制以及識(shí)別與食品或環(huán)境接觸的遷移成分具有重要意義。聚合物中的添加劑包括穩(wěn)定劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和阻燃劑，質(zhì)量含量高達(dá) 50%。在此次應(yīng)用中，使用 E-800 通過(guò)索氏熱萃取方法，提取了幾種聚酰胺 66 (PA66)樣品。這些聚合物與不同的添加劑混合,再進(jìn)行電子束交聯(lián)，從而增加韌性和耐久性，因此可以應(yīng)用于應(yīng)力非常高的齒輪。為了監(jiān)測(cè)這一過(guò)程，在以下三種不同的階段進(jìn)行提取聚合物：

• 無(wú)處理的樣品

• 加添加劑的樣品

• 加添加劑后與電子束交聯(lián)的樣品

需要考慮未經(jīng)處理的聚合物可能含有低聚物和穩(wěn)定劑，在電子束交聯(lián)之前，添加劑沒(méi)有與樣品進(jìn)行結(jié)合，因此可以再次提取。通過(guò)提取經(jīng)電子束交聯(lián)處理后的聚合物，考察了交聯(lián)效率。典型的交聯(lián)助劑是基于異氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加劑，例如 Evonik 的 TAICROS M? 或 TAICROS M?，其劑量通常在 2-5% 的范圍內(nèi)。這些物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)如表1所示：

▲表1：TAICROS?: R = -H; TAICROS M?: R = -CH3; supplier: Evonik [4]

1 設(shè)備

• 分析天平(精度 ±0.1mg)

• 真空干燥箱

• 水分分析儀

2 化學(xué)試劑和材料

試劑：

• HPLC 級(jí)甲醇  99.9%

為了安全處理，請(qǐng)遵循相應(yīng)的 MSDS 中提到的指導(dǎo)方針!

樣品：

• 高分子量 PA66 級(jí);交聯(lián)劑 TAICROS M? 2-3%

• 標(biāo)準(zhǔn) PA66 型;交聯(lián)劑 TAICROS M? 2 -3%

• 商用 PA66 型，添加交聯(lián)劑 TAICROS?，含量未知

所有樣本被細(xì)分為：

• 不含交聯(lián)添加劑(僅限高分子和標(biāo)準(zhǔn) PA66)

• 含交聯(lián)添加劑，無(wú)電子束交聯(lián)

• 含交聯(lián)添加劑，經(jīng)電子束交聯(lián)的劑量為 100kGy

如有必要，樣品用 3mm 篩的切割機(jī)研磨。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

可萃取物含量的測(cè)定包括以下步驟：

• 比色卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水分含量

• 使用全頻固液萃取儀 E-800 進(jìn)行索氏熱萃取

• 提取物稱(chēng)重

• 可萃取物含量的計(jì)算

1. 含水率的測(cè)定

水分含量根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，例如通過(guò)卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定。

2. 樣品制備

將玻璃樣品管放入支架中。

稱(chēng)取 5.0±0.5g 樣品到玻璃樣品管中。

3. 使用固液萃取儀 E-800 進(jìn)行索氏熱萃取

萃取實(shí)驗(yàn)條件如下：

4. 干燥提取物

將含有提取物的燒杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的條件下干燥 3 小時(shí)，直到重量恒定。讓燒杯在干燥箱中冷卻到環(huán)境溫度至少 1 小時(shí)，并記錄重量。

5. 計(jì)算

按以下公式計(jì)算樣品的可萃取物含量，結(jié)果為百分比。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在第一個(gè)實(shí)驗(yàn)中，確定了粒度的影響。因此，對(duì)于粒徑小于 3mm 的顆粒，5 小時(shí)的萃取時(shí)間是最優(yōu)的。對(duì)于粉碎的樣品(< 0.7 mm)，提取時(shí)間可以減少到 3 小時(shí)，而不是根據(jù) ISO 6427[5]。具體結(jié)果如表 2 所示。

表2：E-800 測(cè)定顆粒和粉碎物料中的可萃取物

樣品提取5小時(shí)，重復(fù)分析。這些樣本是切碎(< 0.7 mm)，除非另有說(shuō)明。具體結(jié)果如表3所示。

表3：E-800 測(cè)定聚合物中的可萃取物

同時(shí)通過(guò) FTIR 光譜對(duì)提取物進(jìn)行進(jìn)一步分析。結(jié)果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和穩(wěn)定劑的證據(jù)，在電子束交聯(lián)之前，添加劑/交聯(lián)劑清晰可見(jiàn)，在 100kGy 的電子束交聯(lián)之后，交聯(lián)添加劑不再被識(shí)別，但更多的聚酰胺低聚物可見(jiàn)。這些可能是除交聯(lián)反應(yīng)外，電子輻照的副產(chǎn)物。

5 結(jié)論

方法中對(duì)粒徑<0.7mm 的樣品的提取時(shí)間為 3 小時(shí)，測(cè)量不確定度為 5%。由于索氏熱萃取法的積極作用，在長(zhǎng)達(dá) 5 小時(shí)的提取時(shí)間內(nèi)，也可以直接提取高達(dá) 3mm 的顆粒。可以避免額外的研磨步驟。為了監(jiān)測(cè)這一過(guò)程，在不同的階段提取聚合物:未經(jīng)處理的樣品，添加添加劑和經(jīng)過(guò)電子束交聯(lián)。未經(jīng)處理的聚合物可能含有需要測(cè)定的低聚物和穩(wěn)定劑。然后，分別通過(guò)提取電子束處理前后的聚合物樣品來(lái)確定添加劑的用量和交聯(lián)用添加劑的用量。使用全頻固液萃取儀 E-800 對(duì)聚合物中可萃取物含量的測(cè)定提供了可靠和可重復(fù)性的結(jié)果。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)較低。

關(guān)注瑞士步琦，為您在聚合物中可萃取物的測(cè)定提供完美解決方案。

6 參考文獻(xiàn)

1.Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.

2.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.

3.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste; Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universit?t Erlangen-Nürnberg (2008).

4.ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).

5.ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).