步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易(上海)有限公司
已認(rèn)證
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微膠囊造粒技術(shù)與冷凍干燥
完美組合獲取干燥微球
微膠囊應(yīng)用
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簡(jiǎn)介
微膠囊化廣泛應(yīng)用于掩蓋氣味、延長(zhǎng)保質(zhì)期、增加存活率或改變理化性質(zhì)的過程。由于其易于處理、接觸二價(jià)和三價(jià)陽離子時(shí)立即凝膠化以及溫和的凝膠條件等優(yōu)點(diǎn),海藻酸鹽在生物醫(yī)藥、食品和飼料等領(lǐng)域經(jīng)常用于多種封裝應(yīng)用中。通過將海藻酸鹽滴液滴入 CaCl2 浴中,可以輕松制備鈣海藻酸鹽微膠囊。為了提高海藻酸鹽微膠囊及其內(nèi)容物的儲(chǔ)存周期,一個(gè)重要步驟是將它們干燥至低水分含量,可以通過多種干燥方法,如空氣干燥、烤箱干燥、流化床干燥或冷凍干燥,其中冷凍干燥因其溫和而聞名。有報(bào)道稱,從鈣海藻酸鹽珠中去除水分可能會(huì)導(dǎo)致形態(tài)發(fā)生變化,如形狀失真、尺寸不均、機(jī)械強(qiáng)度損失和孔隙率增加。這些缺陷對(duì)于某些應(yīng)用來說是可以接受的,但它們也可能導(dǎo)致外觀不佳和處理困難。在本文中,我們的目標(biāo)是通過在海藻酸鹽微膠囊中加入淀粉作為固體填料來改善冷凍干燥的海藻酸鹽微膠囊的物理性質(zhì)。選擇淀粉作為填料材料是因?yàn)樗子讷@得、經(jīng)濟(jì)成本且可食用。
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設(shè)備
冷凍干燥機(jī) Lyovapor? L-200 Pro, BUCHI
Lyovapor? 軟件, BUCHI
帶有可加熱隔板的干燥室, BUCHI
微膠囊造粒儀 B-395 Pro, BUCHI
▲ 圖1. BUCHI 冷凍干燥機(jī) Lyovapor TM L-200 Pro(左),微膠囊造粒儀 B-395 Pro(右)
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試劑和耗材
食用級(jí)玉米淀粉
低粘度海藻酸鈉
無水氯化鈣
蒸餾水
(為了安全處理,請(qǐng)注意所有相應(yīng)的MSDS)
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實(shí)驗(yàn)步驟
4.1 生產(chǎn)含有淀粉填充劑的藻酸鈣微膠囊
制備 2% 的海藻酸鈉溶液和 0.2M CaCl2 溶液。使用手持?jǐn)嚢杵鲗⒌矸鄯稚⒃?nbsp;2% 的海藻酸鈉溶液中。測(cè)試了兩種不同淀粉濃度(15 % W/V 和 20% W/V)的明礬溶液。使用微膠囊造粒儀 B-395 Pro 設(shè)備生產(chǎn)微珠,參數(shù)見 表1。為了防止淀粉粉末沉降,在實(shí)驗(yàn)期間應(yīng)用外部攪拌器保持淀粉-海藻酸鈉溶液均勻。
表1. 微膠囊造粒儀 B-395 Pro 過程設(shè)置
15% 淀粉 | 20% 淀粉 | 對(duì)照組(不添加淀粉) | |
噴嘴種類 | 單噴嘴 | ||
噴嘴直徑(μm) | 450 | 750 | 450 |
壓力(mbar) | 250 | 330 | 200 |
震動(dòng)頻率(Hz) | 95 | 40 | 110 |
海藻酸鈉濃度% | 1.7 | 1.6 | 2.0 |
固化液 | 0.2M CaCl2 溶液,攪拌 |
固化后,海藻酸鈣微膠囊通過篩分和兩次用蒸餾水沖洗去除額外的 CaCl2 。然后將微膠囊轉(zhuǎn)移到金屬托盤中,在﹣24℃ 下冷凍。
4.2 冷凍干燥含有淀粉填充劑的藻酸鈣微膠囊
將帶有金屬托盤和擱板的樣品從冰箱取出并轉(zhuǎn)移到 LyovaporTM L-200 Pro 冷凍干燥機(jī)中。使用 LyovaporTM 軟件編程進(jìn)行初級(jí)和次級(jí)干燥步驟,如 表2 所示。在這個(gè)冷凍干燥過程中,使用帶有加熱擱板和空氣的干燥室,干燥溫度設(shè)置為 -35℃,總冷凍干燥時(shí)間為 28h。
表2. 使用 LyovaporTM L-200 Pro 的參數(shù)
初級(jí)干燥 | 次級(jí)干燥 | |
時(shí)長(zhǎng)(hrs) | 22 | 6 |
隔板溫度(℃) | -15 | 30 |
加熱梯度(℃/min) | 0.17 | 0.38 |
真空度(mbar) | 0.200 | 0.200 |
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論
當(dāng)采用冷凍干燥法處理時(shí),海藻酸鈣微球無法保持其結(jié)構(gòu),從而發(fā)生塌陷。這導(dǎo)致了形態(tài)學(xué)上的變化,如形狀失真和不均勻的大?。ㄒ?圖2)。為了提高冷凍干燥微球的質(zhì)量,我們研究了淀粉作為不可溶填料,用作微球的支架。
▲ 圖2. 冷凍干燥的海藻酸鈣微球的電鏡圖(左)和顯微鏡圖(右)
在微膠囊造粒儀 B-395 Pro 設(shè)備中,海藻酸鈣微球中添加了 15% 和 20% 的淀粉作為填料材料,并成功地生產(chǎn)出來。如圖3所示,使用 450μm 和 750μm 的噴嘴,分別生產(chǎn)出了直徑約為 900μm 和 1500μm 的微球,海藻酸鈣微球顯示出均勻的球形形態(tài)和光滑的表面。
▲ 圖3. 未干燥的微球(左)和對(duì)應(yīng)的顯微鏡圖像(右)。上部含有 20% 淀粉,底部?jī)?nèi)含有 15% 淀粉
冷凍干燥后,微球的結(jié)構(gòu)得以保持,如圖3所示。使用 SEM 顯微鏡對(duì)冷凍干燥結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析(見圖4),進(jìn)一步證實(shí)了這一點(diǎn)。添加了15%和20%淀粉的微球冷凍干燥后的尺寸約為 1.2mm 和 1.5mm,如 圖4 所示。微球在 LyovaporTM L-200 Pro 設(shè)備中進(jìn)行冷凍干燥后,保持了原有的尺寸和形態(tài),淀粉顆??梢栽谖⑶虮砻婢鶆蚍植肌L盍虾芸赡茉谖⑶騼?nèi)部也呈現(xiàn)均勻分布,因此可以通過填充間隙和充當(dāng)支撐結(jié)構(gòu)來強(qiáng)化凝膠網(wǎng)絡(luò) 。
▲ 圖4. 添加15%淀粉(上)和20%淀粉(下)的冷凍干燥微球結(jié)構(gòu)。
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實(shí)驗(yàn)結(jié)論
在本應(yīng)用中,使用了不溶性填料來改性冷凍干燥海藻酸鈣微球特性。添加淀粉作為填料,能夠在冷凍干燥過程中保持微球的結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)它能夠改善微球的球形度、流動(dòng)性以及視覺質(zhì)量。這些特性對(duì)于加工、處理和客戶使用都是非常重要的。掃描電子顯微鏡觀察顯示,淀粉顆粒在微球表面的分布均勻,不僅能夠填充海藻酸鹽網(wǎng)絡(luò)的間隙,又能在冷凍干燥過程中起到骨架作用,并能增強(qiáng)水凝膠結(jié)構(gòu)。可以像對(duì)淀粉一樣也對(duì)其他不溶性填料,如二氧化硅 SiO2、二氧化鈦 TiO2 或微晶纖維素進(jìn)行類似的配方設(shè)計(jì),以增強(qiáng)冷凍干燥微球的結(jié)構(gòu)。這些微球?qū)碜鳛樯锓€(wěn)定劑,用作如封裝活細(xì)胞或酶的載體材料。
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參考文獻(xiàn)
Chan, E.S; Lee, B. B, et al. Prediction models for shape and size of calcium-alginate microbeads produced through extrusion technique. Journal of Colloid and Interface Science, 2009, 338, 63 – 72.
Tal, Y.; van Rijn J., et al. Improvement of structural and mechanical properties of denitrifying alginate beads by freeze-drying. Biotechnology Progress, 1997, 13, 788 – 793.
Chan, E.S et al. Effects of starch filler on the physical properties of lyophilized calcium-alginate beads and the viability of encapsulated cells. Carbohydrate Polymers, 2011, 83, 255-232.
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