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簡(jiǎn)介

本文介紹了一種使用熔點(diǎn)儀 M-565 快速測(cè)量黃油和人造黃油滑動(dòng)熔點(diǎn)（SMP）的有效方法。在此類應(yīng)用中的效率已成功證明，無(wú)需對(duì)儀器進(jìn)行任何調(diào)整，熔點(diǎn)儀  M-565 可以成為乳制品和食品行業(yè)中進(jìn)行質(zhì)量控制的有效工具。

黃油/人造黃油是不同天然成分的混合物，主要用于乳制品和食品工業(yè)。黃油是牛奶經(jīng)過(guò)攪拌分離出來(lái)的一種固態(tài)油脂，油脂含量接近 100%，含有豐富的脂溶性營(yíng)養(yǎng)成分；人造黃油是經(jīng)過(guò)氫化或結(jié)晶化的植物油作原料，與黃油一樣，人造黃油中油脂含量不低于 80%，其物理特性與黃油基本相同。用經(jīng)驗(yàn)方法來(lái)講，脂肪的熔點(diǎn)通常用滑動(dòng)熔點(diǎn)（SMP）來(lái)表述。SMP 是在規(guī)定條件下（如圖1所示），樣品在開(kāi)放的毛細(xì)管中加熱時(shí)開(kāi)始上升的溫度。^[2] 

儀器

• 步琦熔點(diǎn)儀 M-565

• 分析天平

• 裝有接觸式溫度計(jì)的加熱盤(pán)

• 4℃ 冰箱

• 50mL 燒杯

• 2mL 注射器帶針頭

試劑與材料

• 熔點(diǎn)毛細(xì)管，兩端開(kāi)口，P/N040808

• 沸點(diǎn)套管，P/N019697

• 蒸餾水

• 樣品：黃油，人造黃油

  *樣品在當(dāng)?shù)爻匈?gòu)買(mǎi)

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

4.1   工作原理

確定 SMP 的步驟如 圖1 所示。

首先，樣品必須填充到兩端開(kāi)口的毛細(xì)管中（圖1，步驟1）。根據(jù)中國(guó)藥典、USP 741 II 類或 ISO 6321 的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，毛細(xì)管中樣品的高度應(yīng)約為 10mm。

其次，另一個(gè)毛細(xì)管也就是沸點(diǎn)毛細(xì)管必須充滿一定量的蒸餾水（圖1，步驟2）。沸點(diǎn)毛細(xì)管只有一端開(kāi)口，最好使用帶細(xì)針的注射器填充水。

第三步，將帶樣品的毛細(xì)管浸入沸點(diǎn)毛細(xì)管中，如 圖1步驟3 所示。根據(jù) ISO 6321 標(biāo)準(zhǔn)，水的總高度應(yīng)為30mm^[1]。

最后，將樣品放置在 M-565 中沸點(diǎn)管的加熱位。加熱后，樣品材料逐漸軟化并膨脹。同時(shí)，水量也有所增加。當(dāng)達(dá)到滑移熔點(diǎn)溫度時(shí)，樣品在毛細(xì)管中上升（圖1步驟4）。

4.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

4.2.1 樣品準(zhǔn)備

• 將約 1g 黃油/人造黃油樣品用加熱板在 60°C 的玻璃燒杯中仔細(xì)熔化。

• 當(dāng)樣品完全融化后，把毛細(xì)管浸入融化的樣品中，將液體樣品填充到兩端打開(kāi)的毛細(xì)管內(nèi)。

• 黃油/人造黃油樣品在毛細(xì)管中的高度在 9 ~ 10 mm 之間。

• 為了硬化樣品，將充滿樣品的毛細(xì)血管在 4°C 下冷卻過(guò)夜。

• 將充滿樣品的毛細(xì)管浸入裝有水的沸點(diǎn)管中（圖1）。插入沸點(diǎn)管時(shí)，沸點(diǎn)管中的水位高于樣品上邊緣 20mm。水的總高度為 30mm（圖1）。

4.2.2 黃油滑動(dòng)熔點(diǎn)（SMP）的估值

在開(kāi)始精確測(cè)定 SMP 之前，首先進(jìn)行用陡峭溫度梯度和寬泛溫度范圍的預(yù)實(shí)驗(yàn)，以估計(jì)滑動(dòng)熔點(diǎn)的范圍。

因此，將樣品置于 M-565 的沸點(diǎn)位置，以 2.0℃/min 的加熱速度從 28.0℃ 加熱至 38.0℃。

從這個(gè)實(shí)驗(yàn)中估計(jì)出樣品的 SMP 約為 33.0°C?；谶@一發(fā)現(xiàn)，為了更精確地測(cè)量 SMP，再選擇較慢的加熱梯度 1.0°C/min。加熱初始溫度從 28°C 開(kāi)始，到 38°C 停止。

結(jié)果和討論

六個(gè)黃油樣品同批次進(jìn)行測(cè)量滑動(dòng)熔點(diǎn)。平均 SMP 為 33.0±0.1°C。

黃油的典型融化過(guò)程如 圖2 所示。在加熱過(guò)程中，樣品柱的顏色由白色/黃色變?yōu)榘胪该鳌悠分诿?xì)管內(nèi)上滑之前，樣品會(huì)按體積膨脹，然而這種現(xiàn)象不可被人為是滑動(dòng)熔點(diǎn)的溫度變化點(diǎn)。

當(dāng)整個(gè)樣品在毛細(xì)管中開(kāi)始向上移動(dòng)時(shí)，則開(kāi)始記錄 SMP 溫度（見(jiàn)圖2中間）。

5.2 人造黃油

同一批次的 6 個(gè)人造黃油樣品按照上述描述進(jìn)行 SMP 測(cè)量。平均 SMP 為 33.0±0.1°C。

典型的樣品熔化過(guò)程如 圖3 所示。在加熱過(guò)程中，樣品柱的顏色由白色/黃色變?yōu)榘胪该?。樣品柱在毛?xì)管內(nèi)上滑之前，樣品會(huì)按體積膨脹，然而這種現(xiàn)象不可被人為是滑動(dòng)熔點(diǎn)的溫度變化點(diǎn)。當(dāng)整個(gè)樣品在毛細(xì)管中開(kāi)始向上移動(dòng)時(shí)，則開(kāi)始記錄 SMP 溫度（見(jiàn)圖3中間）。

結(jié)論

本應(yīng)用實(shí)驗(yàn)成功地證明了步琦熔點(diǎn)儀 M-565 可以測(cè)定黃油/人造黃油的滑動(dòng)熔點(diǎn)。測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為 ±0.1°C。

顯然，如實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，步琦熔點(diǎn)儀 M-565 除了測(cè)定熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的傳統(tǒng)用途之外，還可以應(yīng)用于樣品的 SMP 測(cè)量。無(wú)需修改儀器的任何配置，熔點(diǎn)儀 M-565 具備經(jīng)濟(jì)和多功能特性，在乳制品和食品行業(yè)用于質(zhì)量控制等多個(gè)方面。

參考文獻(xiàn)

1. International Standard, ISO 6321, Animal and vegetable fats and oils – Determination of melting point in open capillary tubes (slip point), second edition, 2002-2-15.

2. J. Beare-Rogers et al, Pure Appl. Chem., Vol. 73, No. 4, p. 685 – 744, 2001.

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