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【瑞士步琦】【應(yīng)用】步琦熔點(diǎn)儀助力熔點(diǎn)精準(zhǔn)檢測(cè)行業(yè) ——從硅油到加熱金屬塊,從透射點(diǎn)到反射面

【瑞士步琦】【應(yīng)用】步琦熔點(diǎn)儀助力熔點(diǎn)精準(zhǔn)檢測(cè)行業(yè) ——從硅油到加熱金屬塊,從透射點(diǎn)到反射面
步琦  2024-11-15  |  閱讀:203
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熔點(diǎn)精準(zhǔn)檢測(cè)行業(yè)

從透射點(diǎn)到反射面中的可降解塑料含量

熔點(diǎn)應(yīng)用



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簡(jiǎn)介

藥典規(guī)定毛細(xì)管法是測(cè)定熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。在這種方法中,將含有該物質(zhì)樣品的玻璃毛細(xì)管引入不斷加熱的液體浴中。原則上,各種物質(zhì)都可以作為這類設(shè)備的加熱媒介,因?yàn)闃悠肥峭ㄟ^浴槽觀察的,所以對(duì)液體的主要要求就是它必須具有高沸點(diǎn)和澄清。一般來說,硅油常被用于加熱油浴。在多次重新加熱之后,它會(huì)非常緩慢地呈現(xiàn)出褐色,并且根據(jù)所選等級(jí)的不同,硅油可以加熱到 350°C 以上的溫度。液體石蠟或苯甲酸二丁酯也可用于溫度約高達(dá) 300°C 的應(yīng)用。以前,硫酸也被用作加熱媒介,但由于安全原因,這種可能性被拒絕了。因此,固體加熱塊(金屬塊)已被證明是由硅油組成的液體浴的良好替代品。除了清潔操作外,這種方式還提供了自動(dòng)檢測(cè)熔點(diǎn)的可能性。除了無需液體加熱媒介之外,金屬塊儀器的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它不需要水銀溫度計(jì)。代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溫度計(jì),使用一個(gè)內(nèi)置的 Pt-1000 電阻來測(cè)量溫度。


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 歷年步琦熔點(diǎn)儀圖鑒


BUCHI 熔點(diǎn) M-565 用于確定從室溫到 400°C 的熔點(diǎn)和范圍。與傳統(tǒng)儀器不同,該儀器結(jié)合了自動(dòng)和可視化手動(dòng)判定熔點(diǎn)的測(cè)定方法。熔點(diǎn)值可以自動(dòng)檢測(cè),但必要時(shí),使用者也可以通過視覺判定即刻測(cè)定熔點(diǎn)值。


樣品被放置在金屬加熱塊中,由溫度傳感器進(jìn)行電加熱和控制。加熱塊可以通過加熱元件精確地保持在預(yù)設(shè)的溫度,并且可以以規(guī)定的速率加熱。LED 光源從前面照亮玻璃毛細(xì)管,內(nèi)置攝像頭連續(xù)捕獲被照射樣品的反射實(shí)時(shí)圖像,并根據(jù)對(duì)存儲(chǔ)圖像的分析確定熔點(diǎn)。



從上表中我們可以知道,步琦上一代熔點(diǎn)儀 B-540/545 是采用透射光原理進(jìn)行數(shù)據(jù)結(jié)果的采集判定,而新一代的 M-560/565 則在其基礎(chǔ)上優(yōu)化為反射的方式,那么兩者有何不同呢?


2



反射與透射的關(guān)鍵不同點(diǎn)

  1. 攝像頭位置:反射是將攝像頭放置在樣品前面,與燈源在同一側(cè),采集樣品反射出來的光線變化;透射是將攝像頭放置在樣品后面,和燈源分別在樣品兩側(cè),采集透過樣品的光線變化。

  2. 采集面積:反射采集區(qū)域是一個(gè)長方形平面,大范圍接收到樣品反射出來的光線;透射采集區(qū)域是固定面積的圓孔,在該圓孔區(qū)域內(nèi)發(fā)生的光線變化可以被攝像頭捕捉到。


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反射原理的優(yōu)勢(shì)

與上一代步琦熔點(diǎn)儀 B-540/545(透射原理)的數(shù)據(jù)采集區(qū)域進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn):反射區(qū)域是一個(gè)較大的“平面”,而非局部透射“圓點(diǎn)”區(qū)域,這樣內(nèi)置攝像頭所接收到的圖像會(huì)大大增加,進(jìn)而得到更多的樣品數(shù)據(jù)用于分析結(jié)果,對(duì)于加熱變色的樣品有更高的檢測(cè)準(zhǔn)確性。


  1. 出現(xiàn)氣泡:氣泡出現(xiàn)在透射孔位置時(shí),會(huì)嚴(yán)重影響攝像頭的采集數(shù)據(jù),造成該位置的測(cè)定數(shù)據(jù)不準(zhǔn),同時(shí)影響同批樣品的平行性。

  2. 汽化熔融:與出現(xiàn)氣泡的情況類似,易加熱汽化的樣品會(huì)在加熱時(shí)迅速“上涌”,熔點(diǎn)管底部缺少樣品甚至無樣品殘留,攝像頭無法通過透射圓孔采集到足夠光線變化數(shù)據(jù),嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。


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結(jié)論

新一代熔點(diǎn)儀 M-560/565 基于上一代的經(jīng)驗(yàn),利用反射原理可以很好避免上述問題的發(fā)生,內(nèi)部攝像頭可以根據(jù)樣品量和加熱特性進(jìn)行調(diào)整,攝像采集區(qū)域范圍大且無丟失,很好地保證樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性、平行性和重復(fù)性!


熔點(diǎn)儀 M-565 相關(guān)詳細(xì)應(yīng)用可參考文章《根據(jù) EN ISO 3146 測(cè)定半結(jié)晶聚合物的熔化范圍》



上圖為聚四氟乙烯的熔化過程。綠色曲線表示熔點(diǎn)軟件 Melting Point Monitor1.2 記錄的相應(yīng)熔化等級(jí)。熔點(diǎn)范圍為 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C。




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