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根據(jù)3D科學(xué)谷的市場(chǎng)觀察，陶瓷3D打印技術(shù)企業(yè)正發(fā)力于生產(chǎn)級(jí)的陶瓷3D打印系統(tǒng)與材料的研發(fā)，同時(shí)更低成本與更高精度的3D打印技術(shù)進(jìn)入市場(chǎng)。陶瓷的增材制造最新發(fā)展趨勢(shì)是進(jìn)入到高附加值產(chǎn)品的制造領(lǐng)域。

3D科學(xué)谷曾在谷.專欄《增材制造陶瓷的歷史、發(fā)展、未來(lái)》中談到，陶瓷增材制造的許多挑戰(zhàn)可以追溯到加工結(jié)構(gòu)陶瓷材料的內(nèi)在困難。為使陶瓷增材制造領(lǐng)域成熟，未來(lái)的研發(fā)應(yīng)著眼于擴(kuò)大材料選擇，改進(jìn)3D打印和后處理控制，以及多材料和混合加工等獨(dú)特能力。

中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所陳健副研究員及研究團(tuán)隊(duì)在研究復(fù)雜結(jié)構(gòu)碳化硅（SIC）陶瓷制備方法時(shí)，應(yīng)用3D打印技術(shù)成功制備了碳化硅陶瓷光學(xué)元件等高附加值組件。該研究團(tuán)隊(duì)?wèi)?yīng)用了升華三維的陶瓷3D打印技術(shù)。

本期，3D科學(xué)谷將進(jìn)一步透視上海硅酸鹽研究所碳化硅光學(xué)元件中的陶瓷3D打印技術(shù)應(yīng)用邏輯，以及升華三維在陶瓷材料選擇，后處理，復(fù)合材料開(kāi)發(fā)方面所做的布局。

碳化硅光學(xué)元件

陶瓷3D打印技術(shù)應(yīng)用邏輯

應(yīng)對(duì)碳化硅陶瓷硬、脆加工難點(diǎn)

碳化硅陶瓷是一種具有高強(qiáng)度、高硬度、高熱導(dǎo)率、高化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異性能的陶瓷材料，被廣泛應(yīng)用于航空航天、微電子、汽車工業(yè)、核工業(yè)等領(lǐng)域。近年來(lái)，汽車工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域都對(duì)大尺寸、復(fù)雜結(jié)構(gòu)的零部件有強(qiáng)烈的需求。

▲3D科學(xué)谷白皮書(shū)

目前對(duì)各種復(fù)雜結(jié)構(gòu)形狀SiC陶瓷需求急劇增加，傳統(tǒng)的制造方法復(fù)雜、耗時(shí)、模具設(shè)計(jì)制作周期長(zhǎng)。由于其極高的硬度和脆性，導(dǎo)致其加工極其困難。刀具不僅磨損嚴(yán)重，而且還可能產(chǎn)生裂紋等缺陷，難以達(dá)到良好的表面質(zhì)量和尺寸精度。

高硬度和耐磨性能使加工過(guò)程復(fù)雜化，在實(shí)現(xiàn)復(fù)雜陶瓷組件高成本效益的需求推動(dòng)下，增材制造-3D打印技術(shù)逐漸進(jìn)入到碳化硅等先進(jìn)陶瓷制造領(lǐng)域。結(jié)合3D打印的SiC陶瓷制備技術(shù)成為目前研究和應(yīng)用的主要發(fā)展方向之一，能良好地解決傳統(tǒng)陶瓷材料復(fù)雜形狀難成型、難加工，制作周期長(zhǎng)、成本高的問(wèn)題。

l 實(shí)現(xiàn)復(fù)雜設(shè)計(jì)

隨著光學(xué)元件孔徑的增大，碳化硅光學(xué)元件與支撐結(jié)構(gòu)的一體化設(shè)計(jì)將導(dǎo)致碳化硅光學(xué)元件的結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜，這是采用傳統(tǒng)的陶瓷成型燒結(jié)技術(shù)難以實(shí)現(xiàn)的。迫切需要開(kāi)展復(fù)雜形狀碳化硅光學(xué)元件的制造新技術(shù)、新工藝的研究，實(shí)現(xiàn)空間遙感光學(xué)探測(cè)用低面積密度碳化硅光學(xué)結(jié)構(gòu)集成元件的制備。

l 解決碳化硅難成型挑戰(zhàn)

碳化硅陶瓷的特點(diǎn)是易氧化、難熔融、高吸光。相對(duì)于塑料或金屬有固定的熔點(diǎn)，通過(guò)加熱融化后就可以進(jìn)行粘貼，陶瓷特別是氧化物陶瓷熔點(diǎn)非常高，而碳化物陶瓷沒(méi)有熔點(diǎn)，在高溫條件下會(huì)直接氧化。比如碳化硅會(huì)氧化成二氧化硅，或者是其他的氣體或在激光的作用下直接分解，導(dǎo)致無(wú)法直接3D打印，只能打印出一個(gè)素坯再去燒結(jié)。

l 解決碳容易吸光的挑戰(zhàn)

目前，大多數(shù)3D打印SiC陶瓷方法中打印材料固含量較低、硅含量較高、力學(xué)性能較低，普遍采用化學(xué)氣相沉積CVI（Chemical Vapor Infiltration）或者前驅(qū)體浸漬裂解PIP（Precursor Infiltration Pyrolysis）等后處理工藝提高材料固含量來(lái)實(shí)現(xiàn)陶瓷材料綜合性能的提升，這樣或許會(huì)降低3D打印SiC陶瓷工藝的優(yōu)越性。

中科院上海硅酸鹽所的科研團(tuán)隊(duì)突破點(diǎn)主要是在碳化硅陶瓷中加一些含碳的燒結(jié)助劑，便于后期的燒結(jié)致密化。

含碳的燒結(jié)助劑更黑更容易吸光，中科院上海硅酸鹽所因此選擇了避開(kāi)以激光為能量源的3D打印技術(shù)，采取材料擠出工藝。這樣先通過(guò)高溫混煉可以得到很高含量的陶瓷材料，再通過(guò)這種注射成型的方式來(lái)慢慢的疊層打印。

中科院上海硅酸鹽所的科研團(tuán)隊(duì)最終采用高溫原位界面修飾粉體，低溫應(yīng)力緩釋制備出高塑性打印體，獲得了低熔點(diǎn)高沸點(diǎn)的高塑性打印體，材料固含量超過(guò)60vol%。

? 升華三維

之后通過(guò)升華三維大尺寸、雙噴頭UPS-556 3D打印設(shè)備，對(duì)塑性體進(jìn)行高密度疊層打印，打印的陶瓷樣品脫脂后等效碳密度可精確調(diào)控至0.80 g·cm-3，同時(shí)對(duì)陶瓷打印路徑進(jìn)行拓?fù)鋬?yōu)化設(shè)計(jì)，可在樣品中形成樹(shù)形多級(jí)孔道。

最終陶瓷樣品無(wú)需CVI或PIP處理，直接反應(yīng)滲硅燒結(jié)后實(shí)現(xiàn)了低殘硅/碳的高效滲透和材料致密化，SiC陶瓷密度可達(dá)3.05±0.02 g·cm-3,三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度為310.41±39.32 MPa，彈性模量為346.35±22.80 GPa。陶瓷力學(xué)性能接近于傳統(tǒng)方法制備反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷。

數(shù)字化賦能粉末冶金行業(yè)

在以上案例中應(yīng)用的升華三維大尺寸、雙噴頭UPS-556 3D打印設(shè)備，采用了升華三維的粉末擠出打印技術(shù)（Powder Extrusion printing，PEP）。這是一種“3D打印+粉末冶金”相結(jié)合的陶瓷3D打印技術(shù)。

? 升華三維

粉末擠出打印技術(shù)利用了已發(fā)展超過(guò)30年、并大規(guī)模應(yīng)用于電子3C、汽車、醫(yī)療、軍工航天等領(lǐng)域的粉末注射成形技術(shù)。兩者工藝流程有很多相通之處，結(jié)合3D打印這一數(shù)字化的制造技術(shù)對(duì)材料的控制和成形，實(shí)現(xiàn)最終金屬、陶瓷零部件的制造。在得到具有一定密度和強(qiáng)度的生坯后，利用MIM的相關(guān)工藝對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行脫脂和燒結(jié)，獲得性能一致且優(yōu)良的產(chǎn)品。

▲基于粉末擠出打印技術(shù)-PEP 的陶瓷3D打印解決方案 ? 升華三維

分步獲得產(chǎn)品形狀與性能

PEP技術(shù)有別于利用高強(qiáng)能量束直接熔化材料，同步獲得產(chǎn)品形狀和性能的直接3D打印技術(shù)。PEP技術(shù)將熱加工過(guò)程轉(zhuǎn)移到燒結(jié)步驟，這使得更容易管理熱應(yīng)力，因燒結(jié)溫度低于其他類型的直接3D打印工藝中所需的完全熔化溫度，并且熱量可以更均勻地施加，從而確保了產(chǎn)品性能的一致性。

▲PIM工藝流程 ? 升華三維

▲PEP 工藝流程 ? 升華三維

豐富的材料體系與復(fù)合材料制造

PEP技術(shù)打印材料體系豐富，具有類同于粉末注射成型-PIM工藝所用的材料，適用于科研教育、工業(yè)制造、航天航空、軍事國(guó)防、生物醫(yī)療、汽車、模具制造等領(lǐng)域生產(chǎn)復(fù)雜而輕便的金屬或陶瓷零件。有望取代小批量，高成本的粉末注射成型，大幅降低3D打印成本，并縮短交貨時(shí)間。

在陶瓷材料增材制造領(lǐng)域，升華三維目前已開(kāi)發(fā)了包括氧化鋯、氧化鋁、碳化硅、氮化硅在內(nèi)的先進(jìn)陶瓷材料與羥基磷灰石生物陶瓷材料。豐富的材料體系，為眾多應(yīng)用細(xì)分市場(chǎng)通過(guò)PEP 3D打印技術(shù)開(kāi)發(fā)創(chuàng)新性的復(fù)雜陶瓷部件創(chuàng)造了有利條件。

l 碳化硅

升華三維的3D打印設(shè)備已被應(yīng)用于制備大尺寸、輕量化、一體化SiC陶瓷復(fù)雜結(jié)構(gòu)部件，良好地解決傳統(tǒng)陶瓷材料復(fù)雜形狀難成型、難加工，制作周期長(zhǎng)、成本高的問(wèn)題。

▲碳化硅3D打印樣件 ? 升華三維

除了前文談到的碳化硅一體化結(jié)構(gòu)光學(xué)元件，還可以應(yīng)用于航空航天、微電子、汽車工業(yè)、核工業(yè)等領(lǐng)域。

l 氧化鋯

氧化鋯作為一種金屬氧化物，具有熔沸點(diǎn)高、熱膨脹系數(shù)大、抗腐蝕性強(qiáng)、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)。

▲燒結(jié)件力學(xué)性能 ? 升華三維

升華三維氧化鋯顆粒料UPGM-ZRO2是一種陶瓷聚合物復(fù)合材料，呈白色，粒徑在8-14目的近球形顆粒，可通過(guò)PEP 陶瓷3D打印技術(shù)生產(chǎn)氧化鋯陶瓷部件。

因氧化鋯材料具有高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、耐腐蝕、低密度、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異特性，與3D打印技術(shù)的緊密結(jié)合，將在航空航天、汽車制造、生物醫(yī)療、工業(yè)制造、化工等領(lǐng)域顯現(xiàn)出價(jià)值。

▲氧化鋯結(jié)構(gòu)件樣件 ? 升華三維

l 氮化硅

氮化硅算是目前陶瓷3D打印材料中最堅(jiān)硬、最耐磨的材料之一。此外還具有低密度、抗熱震性、高溫下的高機(jī)械性能和低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、國(guó)防軍工、機(jī)械領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

▲氮化硅3D打印生坯樣件 ? 升華三維

l 氧化鋁

升華三維開(kāi)發(fā)了氧化鋁顆粒UPGM-AL2O3。這是一種陶瓷聚合物復(fù)合材料，呈白色，粒徑在8-14目的近球形顆粒?；谏A三維“3D打印+粉末冶金” 相結(jié)合的PEP 3D打印技術(shù)，在無(wú)模具的情況下獲得最終致密的陶瓷部件。

▲航空航天氧化鋁零部件 ? 升華三維

氧化鋁材料的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，包括高溫坩堝 、耐火爐管及特殊耐磨材料，如陶瓷軸承、陶瓷密封件及水閥片；航空航天；醫(yī)療植入物；化工領(lǐng)域的催化零件，以及首飾制造等。

▲燒結(jié)件力學(xué)性能 ? 升華三維

l 生物陶瓷

升華三維基于PEP 技術(shù)實(shí)現(xiàn)了具有高強(qiáng)度、高度有序性、孔分布及孔結(jié)構(gòu)高度可控的生物陶瓷人工骨3D打印。為骨科修復(fù)領(lǐng)域提供了植入物定制的創(chuàng)新性方案。

通過(guò)升華三維雙噴頭UPS-556 3D打印設(shè)備，還能夠?qū)崿F(xiàn)陶瓷復(fù)合材料的制備。例如，在中南大學(xué)與升華三維聯(lián)合開(kāi)展的一項(xiàng)研究中，團(tuán)隊(duì)通過(guò)該設(shè)備制備Ti/Rb-HAp復(fù)合材料，綜合鈦與羥基磷灰石二者的優(yōu)勢(shì)，得到兼顧優(yōu)異力學(xué)性能和高生物活性的復(fù)合材料。這為骨科修復(fù)材料賦予了更多性能。

從低迷中被喚醒的

陶瓷增材制造

與聚合物和金屬3D打印相比，陶瓷3D打印市場(chǎng)仍被認(rèn)為是一個(gè)相對(duì)較新的細(xì)分市場(chǎng)。然而，與金屬和聚合物相比，陶瓷材料由于其固有的機(jī)械硬度和脆性，很難通過(guò)機(jī)械加工等減法成型方法成型。這是陶瓷3D打印對(duì)整個(gè)行業(yè)非常有吸引力的原因。

盡管陶瓷增材制造在設(shè)計(jì)自由度和零件功能方面提供了巨大的潛在改進(jìn)。但缺乏嘗試新技術(shù)的動(dòng)力是目前陶瓷3D打印的最大障礙。目前可以清楚地看到，隨著一些成功商業(yè)案例的公布，陶瓷3D打印真的從低迷中被喚醒。中科院上海硅酸鹽所研究團(tuán)隊(duì)在3D打印碳化硅陶瓷研究中取得的新進(jìn)展，也為推動(dòng)3D打印在高附加值陶瓷組件制造中的應(yīng)用起到了積極作用。

參考資料：

上?？萍肌?中科院上海硅酸鹽所陳?。赫业?D打印陶瓷新方法》